"МУК 4.1.1723-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-имидазолидинона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"
(утв. Минздравом России 29.06.2003)

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".

3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4. Введены впервые.

Методические указания "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Настоящие Методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание 2-имидазолидинона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций 5,0 - 25,0 мг/куб. м.

2.1. Структурная формула:

2.3. Молекулярная масса 86,1.

2.4. Регистрационный номер CAS 120-93-4.

2.5. Физико-химические свойства: 2-имидазолидинон - белый кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления - 131 °С. Растворим в воде, этаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика: 2-имидазолидинон обладает слабым раздражающим действием на кожу.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) 2-имидазолидинона в воздухе рабочей зоны - 10,0 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 18,1%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение массовой концентрации 2-имидазолидинона выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при длине волны 205 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 2-имидазолидинона в анализируемом объеме раствора - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 2-имидазолидинона в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 40 куб. дм воздуха).

Метод специфичен в условиях фармацевтического производства пиридинов. Измерению не мешает сопутствующее вещество - пиридин.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе.

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, прошедшие обучение работе на жидкостном хроматографе.

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84,0 - 106,0 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор 2-имидазолидинона в элюенте с концентрацией 1 мг/куб. см готовят растворением 25 мг 2-имидазолидинона в мерной колбе вместимостью 25 куб. см. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

9.1.2. Градуированные растворы с концентрацией 2-имидазолидинона от 20 до 100 мкг/куб. см готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора элюентом согласно табл. 1. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.3. Элюент: А: ацетонитрил, В: дистиллированная вода, А:В = 1:99 (по объему).

9.2. Подготовка прибора

Подготовку к работе хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (приборные единицы) от массы 2-имидазолидинона, устанавливают по 6 сериям растворов, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации согласно табл. 1.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализ проб:

Количественный анализ проводят методом абсолютной градуировки. Для этого вводят в хроматограф по 5 куб. мм каждого градуировочного раствора.

Поверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц и при изменении условий анализа.

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 8 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ 2-имидазолидинона необходимо отобрать 40 куб. дм воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение месяца в пробирках с притертыми пробками в холодильнике.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу и дважды экстрагируют по 5 куб. см элюента. Степень десорбции с фильтра 2-имидазолидинона - 97%. Экстракты объединяют и вводят в хроматограф 5 куб. мм полученного раствора. Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и градуировку.

Количественное содержание 2-имидазолидинона в хроматографируемом объеме (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Массовую концентрацию 2-имидазолидинона в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание 2-имидазолидинона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

b - общий объем раствора пробы, куб. см;

б - хроматографируемый объем пробы, куб. см;

V - объем воздуха, отобранного для анализа (куб. дм) и приведенного к стандартным условиям (см. Прилож. 1).

Результат количественного анализа 2-имидазолидинона представляют в виде:

Значения погрешности, норматива контроля погрешности и норматива контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с алгоритмом методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Расхождения между двумя результатами анализа не должны превышать норматив контроля воспроизводимости.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч.

Методические указания разработаны НИЦ "ЭКОС", ЗАО "Алгама", Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле: