"МУК 4.1.1364-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций панкреатина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Минздравом России 16.05.2003)

1. Методические указания подготовлены: Научно-исследовательским институтом медицины труда РАМН, в составе Л.Г. Макеева (руководитель), Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова, при участии А.И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

4. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения РФ Г.Г. Онищенко 16 мая 2003 года.

5. Введены впервые.

Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (Вып. 41) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 19 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", дополнениях 2, 3, 4, 6 к ним и дополнениях 2, 3, 4 и 5 к ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание панкреатина спектрофотометрическим методом в диапазоне концентраций 0,5 - 5,0 мг/куб. м.

2.1. Структурная формула не установлена.

2.2. Регистрационный номер CAS 8049-47-6.

2.3. Физико-химические свойства.

Панкреатин - высокомолекулярный ферментный препарат из поджелудочных желез убойного скота - порошок от светло-желтого до темно-желтого цвета с кремоватым оттенком или светло-серого цвета с желтоватым оттенком.

Трудно растворим в воде (растворим в воде с использованием магнитной электромешалки), не растворим в этаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.4. Токсикологическая характеристика.

Обладает аллергенным действием.

Класс опасности - второй.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) панкреатина в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 15,5% при доверительной вероятности 0,95.

Измерение массовой концентрации панкреатина выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на измерении светопоглощения водных растворов панкреатина при длине волны 245 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения содержания панкреатина в фотометрируемом объеме - 500 мкг.

Нижний предел измерения концентрации панкреатина в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 1000 куб. дм воздуха).

Метод селективен в производстве панкреатина на стадиях сушки, просеивания, фасовки.

Присутствие других веществ в воздухе рабочей зоны на этих стадиях производства исключено.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализа горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и среднеспециальным образованием, имеющих навыки работы на спектрофотометре.

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор панкреатина с концентрацией 1000 мкг/куб. см готовят следующим образом: 25 мг панкреатина помещают в химический стакан вместимостью 50 куб. см, добавляют 20 куб. см воды и помещают на магнитную электромешалку на 30 мин. (до полного растворения панкреатина). Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 куб. см и доводят объем до метки водой.

Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы панкреатина, устанавливают по семи сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии, согласно табл. 1.

Градуировочные растворы устойчивы 30 мин.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 245 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае изменения условий анализа.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 50 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для измерения 1/2 ПДК панкреатина необходимо отобрать 1000 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранной пробы 7 дней.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 5 куб. см воды и ставят на магнитную электромешалку на 30 мин. Степень десорбции с фильтра 98%.

Затем фильтр отжимают и удаляют. Полученный раствор переносят в мерную пробирку, вместимостью 5 куб. см и доводят до метки водой.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания панкреатина (мкг) в анализируемом объеме раствора проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Массовую концентрацию панкреатина в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (куб. дм), отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (Прилож. 1).

Результат количественного анализа панкреатина представляют в виде:

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину, превышающую допускаемые расхождения между результатами анализа:

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, табл. 2.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива, D, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Методические указания разработаны: НИЦ "ЭКОС", Москва (В.А. Семенов).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (T 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле: