"МУК 4.1.1476-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств пендиметалина в воде, почве, кочанах капусты, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 24.06.2003)

1. Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина) при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).

2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.

4. Введены с 30 июня 2003 г.

5. Введены впервые.

Краткая характеристика препарата.

Фирма-изготовитель: Агротрейд.

Торговое название: КОБРА.

Действующее вещество: пендиметалин.

Название по ИЮПАК: N-(1-этилпропил)-2,6-динитро-3,4-=кси-лидин.

Структурная формула (не приводится).

Молекулярная масса: 281,3.

Химически чистое вещество: кристаллы желтого цвета.

Температура плавления д.в.: 56 - 57 °С. Растворимость д.в. (г/1000 мл) при 20 °С в воде - 0,3, хорошо растворим в ароматических углеводородах и их галогенпроизводных. Устойчив в щелочной и кислой средах.

Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0,05 мг/л, ОДК в почве - 0,15 мг/кг, ВМДУ в капусте - 0,05 мг/кг, в сое (семенах и масле) - 0,1 мг/кг.

Область применения препарата: КОБРА, КЭ - гербицид для борьбы с однолетними двудольными и злаковыми сорными растениями.

2.1.1. Принцип метода.

Метод основан на извлечении остаточных количеств пендиметалина из анализируемого объекта органическими растворителями, проведении очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на хроматографической колонке с оксидом алюминия. Количественное определение проводят методом внешнего стандарта с применением газожидкостной хроматографии с использованием детектора электронного захвата (ДЭЗ).

2.1.2. Избирательность метода.

Метод специфичен в присутствии других применяемых пестицидов. Проведение очистки экстрактов, а также использование селективного детектора позволяет устранять влияние коэкстрактивных веществ на анализ пендиметалина.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода.

Диапазоны измеряемых концентраций, пределы обнаружения и другие метрологические параметры метода представлены в таблицах 1 и 2.

Аналитический стандарт пендиметалина.

Азот газообразный высокой чистоты, ТУ 301-07-25-89.

Ацетон, осч, ТУ 2633-004-11291058-94.

Ацетонитрил для хроматографии, хч, ТУ 6-09-4326-76.

Вата медицинская, ТУ 9393-001-00302238-97.

н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.

Калия гидроокись, чда, ГОСТ 24363-80.

Натрий сернокислый б/в (сульфат), чда, ГОСТ 4166-76.

Натрий хлористый, чда, ГОСТ 4233-77.

Оксид алюминия для хроматографии, ч., размер частиц 100 - 200 мкм, 2-й степени активности по Брокману, нейтральный.

Смесь н-гексан:этиловый эфир, 80:20, по объему.

Фильтры бумажные, красная лента, ТУ 2642-001-42624157-98.

Фильтры бумажные, белая лента, ТУ 2642-001-42624157-98.

Фильтры бумажные, синяя лента, ТУ 2642-001-42624157-98.

Эфир этиловый (серный), ОСТ 84-2006-88.

Элюент для колоночной хроматографии: смесь н-гексан:ацетон, 90:10, по объему.

Хроматограф газовый с ДЭЗ (ДПР).

Колонка хроматографическая набивная стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм с неподвижной фазой 5% SE-30 на хроматоне N-Super, 0,125 - 0,160 мм.

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 15 м и внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE-52, толщина пленки 0,4 мкм.

Колонки хроматографические стеклянные длиной 30 см и внутренним диаметром 1,0 см с оксидом алюминия 2-й степени активности по Брокману для очистки экстрактов.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73, или аналогичный.

Весы аналитические типа ВЛА-200, ГОСТ 34104-80.

Весы лабораторные типа ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-80.

Воронки делительные емкостью 250 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.

Воронки для фильтрования стеклянные, ГОСТ 25336-82.

Инструментарий для подготовки проб (пинцет анатомический, скальпель, ножницы и др.).

Колбы-концентраторы емкостью 100 и 250 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы плоскодонные емкостью 100, 300 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные со шлифом емкостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236-79, или аналогичная.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.

Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.

Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1 или аналогичный.

Пипетки мерные емкостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Сито с диаметром отверстий 1,0 мм.

Стаканы химические на 100, 200 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая с пестиком, ГОСТ 9147-80.

Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении.

Установка для упаривания растворителей в токе азота.

Установка ультразвуковая "Серьга" УЗМ002 или аналогичная.

Флаконы стеклянные (типа пенициллиновых) емкостью 10,0 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80 Е.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411-76 Е.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83 Е.

2.4.1. Подготовка и очистка растворителей.

Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40 °С до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.

2.4.2. Подготовка и кондиционирование набивной колонки.

Подготовленной насадкой (5% SE-30 на хроматоне N-Super или другом носителе) заполняют стеклянную колонку и уплотняют ее под вакуумом. Колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют ее при рабочем расходе газа-носителя и температуре 250 °С в течение 8 - 10 часов.

2.4.3. Приготовление стандартных растворов.

Основной раствор пендиметалина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением в ацетоне 0,01 г аналитического стандарта в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре +4 - 6 °С не более трех месяцев.

Рабочие стандартные растворы с концентрациями 4,0; 2,0; 1,0 и 0,5 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора пендиметалина последовательным разбавлением ацетоном. Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре +4 - 6 °С не более месяца.

В модельных опытах при изучении полноты извлечения пендиметалина используют ацетоновые растворы стандартного вещества.

2.4.4. Построение калибровочного графика.

Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 1 - 2 мкл рабочего раствора пендиметалина с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 мкг/мл. Осуществляют не менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (кв. мм) от концентрации пендиметалина в растворе в мкг/мл.

2.4.5. Подготовка хроматографической колонки с оксидом алюминия 2-й степени активности по Брокману для очистки экстрактов.

Оксид алюминия прогревают в фарфоровой чашке в сушильном шкафу при +150 °С в течение 5-ти часов и охлаждают до комнатной температуры. Для приготовления оксида алюминия 2-й степени активности по Брокману внутреннюю поверхность колбы со шлифом объемом 0,5 л увлажняют 2,8 мл дистиллированной воды и добавляют в колбу 100 г активированного оксида алюминия. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу с подготовленным оксидом алюминия хранят герметично закрытой.

Стеклянную колонку длиной 30 см и внутренним диаметром 1,0 см заполняют (при легком встряхивании) 5,0 г оксида алюминия (высота слоя ~ 7,0 см). Над слоем оксида алюминия помещают слой безводного сульфата натрия высотой 2,0 см и содержимое колонки перед использованием промывают 15 мл смеси н-гексан:ацетон (90:10).

Отбор проб для анализа проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными 21.08.1979 N 2051-79.

Пробы воды при наличии взвеси фильтруют через бумажный фильтр красная лента и хранят в закрытой стеклянной таре при температуре +4 - 6 °С не более 3 дней.

Пробы почвы просушивают до воздушно-сухого состояния при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света и хранят при комнатной температуре в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.

Из каждого кочана пробы капусты по осевой линии вырезают 1/4 часть. Полученную среднюю пробу измельчают и хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в закрытой полиэтиленовой таре.

Пробы семян подсолнечника просушивают до стандартной влажности и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.

Пробы масла подсолнечника хранят при +4 - 6 °С в закрытой стеклянной таре.

Пробы почвы перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пестиком разминают крупные комки, из проб пинцетом удаляют включения: корни растений, насекомых, камни, стекло, кости, уголь и другие. После этого пробы почвы растирают в ступке пестиком, просеивают через сито с диаметром отверстий 1,0 мм и после перемешивания отбирают усредненную аналитическую пробу.

Пробы семян подсолнечника перед анализом рассыпают на бумаге или кальке и пинцетом удаляют включения. Семена измельчают на лабораторной мельнице и после перемешивания измельченной массы отбирают усредненную аналитическую пробу.

2.7.1. Вода.

2.7.1.1. Экстракция пендиметалина.

Аналитическую пробу воды объемом 100 куб. см помещают в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. В воронку добавляют 75 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20) и содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний ацетоно-водный слой сливают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 2,0 - 2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). После этого нижний ацетоно-водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре + 40 °С до объема 3 - 5 мл. Остаток экстракта количественно переносят во флакон (типа пенициллинового) емкостью 10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре + 40 °С.

Сухой остаток, находящийся во флаконе, растворяют в 1 мл ацетона и проводят количественное определение пендиметалина по п. 2.7.6.

2.7.1.2. Очистка экстракта.

При обнаружении в хроматографируемой пробе коэкстрактивных веществ, мешающих определению, проводят очистку экстракта на хроматографической колонке с оксидом алюминия по п. 2.7.3.2.

2.7.2. Почва.

2.7.2.1. Экстракция пендиметалина.

Аналитическую пробу почвы массой 10,0 +/- 0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, добавляют 100 мл смеси ацетон:бидистиллированная вода (95:5), слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона, который также фильтруют в колбу-концентратор.

При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 100 мл смеси ацетон:бидистиллированная вода (95:5) и встряхивают в течение 60 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 20 мл ацетона, который также фильтруют в колбу-концентратор.

Колбу-концентратор с объединенным ацетоновым экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель при температуре + 40 °С до объема 20 - 30 мл. Остаток экстракта количественно переносят в делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку добавляют 100 мл дистиллированной воды, 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. Содержимое воронки перемешивают встряхиванием в течение 1-й минуты. После этого в воронку добавляют 75 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20) и содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-ти минутного отстаивания нижний ацетоно-водный слой сливают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 2,0 - 2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). После этого нижний ацетоно-водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре +40 °С до объема 3 - 5 мл. Остаток экстракта количественно переносят во флакон (типа пенициллинового) емкостью 10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре +40 °С.

Сухой остаток, находящийся во флаконе, растворяют в 1 мл ацетона и проводят количественное определение пендиметалина по п. 2.7.6.

2.7.2.2. Очистка экстракта.

В случае обнаружения в хроматографируемой пробе коэкстрактивных веществ, мешающих определению, проводят очистку экстракта на хроматографической колонке с оксидом алюминия по п. 2.7.3.2.

2.7.3. Кочаны капусты.

2.7.3.1. Экстракция пендиметалина.

Аналитическую пробу капусты массой 20,0 +/- 0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 500 мл, добавляют 150 мл ацетона, слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. К остатку пробы, находящейся в колбе, приливают 50 мл ацетона и процедуру экстрагирования и фильтрования повторяют.

При использовании аппарата для встряхивания в колбу с аналитической пробой вносят 150 мл ацетона и встряхивают в течение 60 мин. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 50 мл ацетона, который также фильтруют в колбу-концентратор.

Колбу-концентратор с объединенным ацетоновым экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель при температуре +40 °С до объема 20 - 30 мл. Остаток экстракта количественно переносят в делительную воронку емкостью 500 мл. В воронку добавляют 100 мл дистиллированной воды, 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. Содержимое воронки перемешивают встряхиванием в течение 1-й минуты. После этого в воронку добавляют 75 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20) и содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний ацетоно-водный слой сливают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 2,0 - 2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). После этого нижний ацетоно-водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре +40 °С до объема 3 - 5 мл. Остаток экстракта количественно переносят во флакон (типа пенициллинового) емкостью 10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре +40 °С.

2.7.3.2. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия 2-й степени активности по Брокману.

Сухой остаток во флаконе растворяют в 5,0 мл смеси н-гексан:ацетон (90:10) и переносят его в подготовленную хроматографическую колонку с оксидом алюминия. В хроматографической пробе (пробы воды и почвы, пп. 2.7.1 и 2.7.2) упаривают ацетон досуха в токе азота при температуре +40 °С. После охлаждения до комнатной температуры сухой остаток экстракта растворяют в 5,0 мл смеси н-гексан:ацетон (90:10) и переносят его для очистки в подготовленную колонку с оксидом алюминия.

Пендиметалин элюируют 30,0 мл смеси н-гексан:ацетон (90:10), собирая элюат в колбу-концентратор. Растворители элюата упаривают досуха в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40 °С.

Сухой остаток элюата растворяют в 1 мл ацетона и анализируют его на содержание пендиметалина по п. 2.7.6.

2.7.4. Семена подсолнечника.

2.7.4.1. Экстракция пендиметалина.

Аналитическую пробу семян подсолнечника массой 10 +/- 0,1 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, добавляют 100 мл смеси ацетон:н-гексан (80:20), слегка встряхивают и подвергают обработке ультразвуком в УЗ-бане в течение 10 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 50 мл смеси ацетон:н-гексан (80:20) и также фильтруют в колбу-концентратор.

При использовании аппарата для встряхивания в плоскодонную колбу с аналитической пробой вносят 100 мл смеси ацетон:н-гексан (80:20) и встряхивают в течение 60 минут. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр красная лента в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Внутренние стенки колбы с пробой ополаскивают 50 мл смеси ацетон:н-гексан (80:20) и также фильтруют в колбу-концентратор.

Колбу-концентратор с объединенным ацетоно-гексановым фильтратом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители до объема 10 - 20 мл при температуре +40 °С. В колбу-концентратор добавляют 150 мл бидистиллированной воды, 25 мл водного насыщенного раствора хлористого натрия и содержимое колбы перемешивают встряхиванием. Колбу-концентратор помещают в холодильную камеру на 60 минут и выдерживают при +4 - 6 °С или в морозильную камеру на 15 минут, где выдерживают при температуре - 18 °С. После этого содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр красная лента в делительную воронку емкостью 500 мл. В делительную воронку добавляют 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и после перемешивания 75 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний ацетоно-водный слой сливают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 2,0 - 2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). После этого нижний ацетоно-водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре +40 °С до объема 3 - 5 мл. Остаток экстракта количественно переносят во флакон (типа пенициллинового) емкостью 10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре +40 °С.

2.7.4.2. Очистка экстракта.

Очистку экстракта проводят на хроматографической колонке с оксидом алюминия по п. 2.7.3.2.

2.7.5. Масло подсолнечника.

2.7.5.1. Экстракция пендиметалина.

Аналитическую пробу масла массой 10,0 +/- 0,1 г растворяют в 50 мл н-гексана (насыщенного ацетонитрилом) в плоскодонной колбе емкостью 100 мл и после этого гексановый раствор масла переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. Колбу промывают 50 мл ацетонитрила (насыщенного н-гексаном) и переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний ацетонитрильный слой сливают в колбу-концентратор емкостью 100 мл. Колбу промывают еще 25 мл ацетонитрила (насыщенного н-гексаном) и также переносят в воронку (250 мл). Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут, отстаивают 5 минут и нижний ацетонитрильный слой объединяют с предыдущим. Верхний гексановый слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным ацетонитрильным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворитель досуха при температуре +50 °С. Сухой остаток растворяют и количественно переносят в делительную воронку емкостью 500 мл тремя объемами 10 + 10 + 10 мл ацетона. К ацетоновому экстракту, находящемуся в делительной воронке, добавляют 100 мл дистиллированной воды, 1,0 мл 10% водного раствора гидроокиси калия и 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. Содержимое воронки перемешивают встряхиванием в течение 1-й минуты. После этого в воронку добавляют 75 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20) и содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После 5-минутного отстаивания нижний ацетоно-водный слой сливают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл, а верхний гексано-эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщина слоя ~ 2,0 - 2,5 см), помещенный на бумажный фильтр синяя лента, в колбу-концентратор емкостью 250 мл. Экстрагирование и фильтрование повторяют с использованием 50 мл смеси н-гексан:этиловый эфир (80:20). После этого нижний ацетоно-водный слой отбрасывают.

Колбу-концентратор с объединенным гексано-эфирным экстрактом подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и упаривают растворители при температуре +40 °С до объема 3 - 5 мл. Остаток экстракта количественно переносят во флакон (типа пенициллинового) емкостью 10 мл и упаривают растворители в токе азота досуха при температуре +40 °С.

2.7.5.2. Очистка экстракта.

Очистку экстракта проводят на хроматографической колонке с оксидом алюминия по п. 2.7.3.2.

2.7.6. Условия хроматографирования.

2.7.6.1. При использовании набивной колонки.

Газовый хроматограф "Цвет-560" с ДПР.

Колонка хроматографическая набивная длиной 1,0 м и внутренним диаметром 3,0 мм с неподвижной фазой 5% SE-30 на хроматоне N-Super, 0,125 - 0,16 мм.

Скорость движения ленты самописца: 0,25 см/мин.

Температура колонки: 190 °С.

Температура испарителя: 230 °С.

Температура детектора: 300 °С.

Расход газа-носителя (азот в/ч): 40 куб. см/мин.

Объем вводимой пробы: 1 мкл.

Время удерживания пендиметалина: 3,8 +/- 0,1 мин.

Предел детектирования: 0,25 нг.

Линейный диапазон детектирования: 0,5 - 8,0 нг.

2.7.6.2. При использовании капиллярной колонки.

Газовый хроматограф с ДЭЗ (ДПР).

Колонка хроматографическая капиллярная длиной 15 м и внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE-52, толщина слоя 0,4 мкм.

Температура колонки: программирование от 80 °С (1 мин.) до 280 °С (15 мин.) со скоростью 10 °С/мин.

Температура испарителя: 230 °С.

Температура детектора: 300 °С.

Расход газов: газа-носителя (азот в/ч) - 2,0 куб. см/мин., дополнительного газа (азот в/ч) к ДЭЗ - 40 куб. см/мин.

Объем вводимой пробы: 1 мкл.

Время удерживания пендиметалина: 15,75 +/- 0,05 мин.

Предел детектирования: 0,25 нг.

Линейный диапазон детектирования: 0,5 - 8,0 нг.

2.7.7. Обработка результатов анализа.

Содержание пендиметалина рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами, а также требования, изложенные в документации к приборам.

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".

В.И. Долженко, П.А. Тарарин, Т.А. Маханькова, Л.В. Григорьева, Е.И. Кожемякова (ВНИИ защиты растений).