"МУК 4.1.1136-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций карфентразон-этила методом газожидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Минздравом России)

1. Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).

2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.

3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

4. Введены впервые.

Фирма-производитель: ФМСи Рус.

Торговое название: Аврора.

Синонимы: F8426.

Название действующего вещества по ИСО: карфентразон-этил.

Название по ИЮПАК: этиловый эфир (R,S)-2-хлор-3-[2-хлор-5-(4-дифторметил-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1H-1,2,4-триазол-1-ил)-4-фторфенил]пропионовой кислоты.

Структурная формула (не приводится).

Химически чистый карфентразон-этил представляет собой вязкую желтую жидкость с легким нефтяным запахом, с температурой замерзания - 22,1 °C.

Растворимость (г/100 мл): гексан - 3, толуол - 90, вода - 12 - 30 мг/л (в зависимости от pH).

Смешивается во всех соотношениях с ацетоном, метиленхлоридом, этанолом и этилацетатом.

Карфентразон-этил в водной среде гидролитически стабилен при pH 5; при pH 7 гидролизуется на 50% за 13,7 дней, а при pH 9 - за 5,1 ч.

Под действием солнечного излучения и при повышенных температурах разрушается относительно быстро.

В России установлены следующие гигиенические нормативы для карфентразон-этила:

ОБУВ в воздухе атмосферы - 0,01 мг/куб. м;

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,4 мг/куб. м.

Область применения препарата

Карфентразон-этил - гербицид из группы триазолинонов системного действия, хорошо проникающий в растения через листья, но слабо передвигающийся по растению. Механизм действия связан с ингибированием активности протопорфириногеноксидазы. Высокоэффективен против широкого спектра двудольных сорняков в посевах злаковых культур при норме расхода 9 - 35 г д.в./га.

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении карфентразон-этила газожидкостной хроматографией с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием на бумажные фильтры "синяя лента".

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых при возделывании зерновых.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

Анализируемый воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.

Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике при температуре 4 °C в течение месяца.

2.5.1. Подготовка и кондиционирование колонки

Готовую насадку (5% SE-30 на Хроматоне N-AW) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 270 °C в течение 8 - 10 ч.

2.5.2. Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор карфентразон-этила с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этаноле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике не более месяца.

Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 м кг/мл готовят перед употреблением из раствора, содержащего 100 мкг/мл, соответствующим разбавлением этанолом.

Растворы хранятся в холодильнике не более 10 дней.

2.5.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 5 мкл рабочего стандартного раствора карфентразон-этила с концентрацией 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/мл.

Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят средние значения высот хроматографических пиков для каждой концентрации.

Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации карфентразон-этила в растворе в мкг/мл.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин., периодически перемешивая. Растворитель сливают через воронку в мерный цилиндр, отжимая фильтр стеклянной палочкой.

Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этанола объемом 10 мл.

Доводят объем объединенного экстракта до 30 мл, перемешивают и 5 мкл полученного раствора анализируют по п. 2.7.

Хроматограф газовый "Цвет-600" с ДПР.

2.7.1. Неподвижная фаза - 5% SE-30 на Хроматоне N-AW (0,16 - 0,20 мм)

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм.

2.7.2. Альтернативные условия хроматографирования. Неподвижная фаза - 3% OV-17 на Инертоне-супер (0,16 - 0,20 мм)

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм.

Каждую анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа 2 - 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,1 мкг/мл, разбавляют этанолом.

Помещение, в котором проводится определение карфентразон-этила, обязательно должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

Работу с образцами, стандартами и растворителями следует проводить в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств защиты.