Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Описание

Источник публикации

М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2002

Примечание к документу

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 588, 996, 1244, 1455), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 14.03.2023 N 31).

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 N 180).

Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 876).

Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 797).

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности игрушек" (ТР ТС 008/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 798).

Документ введен в действие с 01.10.2001.

Название документа

"МУК 4.1.1053-01. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Ионохроматографическое определение формальдегида в воздухе. Методические указания"

(утв. Минздравом России 05.06.2001)

"МУК 4.1.1053-01. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Ионохроматографическое определение формальдегида в воздухе. Методические указания"
(утв. Минздравом России 05.06.2001)

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Приготовление растворов

7.2. Подготовка хроматографической колонки

7.3. Установление градуировочной характеристики

7.4. Отбор проб

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

10. Оформление результатов измерений

11. Контроль погрешности измерений

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации -

Первый заместитель

Министра здравоохранения

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

5 июня 2001 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИОНОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.1053-01

Дата введения

1 октября 2001 года

1. Подготовлен НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН авторским коллективом под руководством А.Г. Малышевой (А.Г. Малышева, Н.П. Зиновьева, А.А. Беззубов, Т.И. Голова).

2. Утвержден и введен в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем министра здравоохранения Российской Федерации - Г.Г. Онищенко 5 июня 2001 г.

3. Введен впервые.

Методические указания разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва), Г.А. Газиевым, Л.А. Бубчиковой и В.Н. Бызовой (Всероссийский центр медицины катастроф "Защита", г. Москва).

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного ионохроматографического анализа атмосферного воздуха или воздушной среды жилых и общественных зданий для определения в них содержания формальдегида в диапазоне концентраций 0,0015 - 0,75 мг/м³.

CH₂O	Мол. масса 30,03

Формальдегид - бесцветный газ с резким раздражающим запахом. Температура плавления - 92 °C, температура кипения - 19 °C. Хорошо растворим в воде, этаноле и эфире. Легко полимеризуется.

Формальдегид обладает общей токсичностью, раздражающе действует на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаз и кожных покровов. Предельно допустимые концентрации в атмосферном воздухе населенных мест: среднесуточная - 0,003 мг/м³, максимальная разовая - 0,035 мг/м³, в воздушной среде помещений - 0,01 мг/м³, относится ко 2 классу опасности.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений формальдегида с погрешностью +/- 24,7%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентраций формальдегида выполняют методом ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием после окисления формальдегида пероксидом водорода в щелочной среде до муравьиной кислоты. Концентрирование формальдегида из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду (вода).

Нижний предел обнаружения - 0,0015 мг/м³.

Определению не мешают другие органические кислоты, фенолы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы и реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Ионный хроматограф типа 1C 1000, 1C 5000, 1C 2001 фирмы Biotronik (Германия) с кондуктометрическим детектором

Весы аналитические, лабораторные типа ВЛА-200

ГОСТ 24104-88E

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

ИС NORMPROD: примечание.

Взамен ГОСТ 8309-75 Постановлением Госстандарта СССР от 08.04.1983 N 1684 с 01.01.1984 введен в действие ГОСТ 25706-83.

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

ИС NORMPROD: примечание.

Взамен ГОСТ 7328-82 Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 438-ст с 01.07.2002 введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Меры массы

ГОСТ 7328-82E

ИС NORMPROD: примечание.

Взамен ГОСТ 22967-82 Постановлением Госстандарта СССР от 23.04.1990 N 953 с 01.07.1991 введен в действие ГОСТ 22967-90.

Шприц медицинский "Рекорд"

ГОСТ 22967-82E

Посуда мерная стеклянная

ГОСТ 1770-74E

ИС NORMPROD: примечание.

ГОСТ 5072-79 утратил силу с 01.01.1991 (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991).

Секундомер СДС пр 1-2-000

ГОСТ 5072-79

Флаконы стеклянные, вместимостью 10 см³

ИС NORMPROD: примечание.

ГОСТ 215-73 утратил силу с 01.04.1989 ("ИУС", N 4, 1989). Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 691 с 01.01.1991 введен в действие ГОСТ 28498-90.

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы измерения 0 - 100 °C, цена деления - 1 °C

ГОСТ 215-73E

Интегратор C-6 AX фирмы Shimadzu (Япония)

3.2. Вспомогательные устройства

Аспиратор М-822 или другой	ТУ 64-1-862-82
Хроматографическая разделяющая ионно-эксклюзионная колонка BT 111 OS из стекла длиной 350 мм и внутренним диаметром 9 мм
Подавляющая стеклянная колонка BT SG длиной 120 мм и внутренним диаметром 6 мм с катионитом в Ag⁺ форме
Концентрационная колонка длиной 50 мм и внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом, аналогичным с разделяющей колонкой фирмы Biotronik (Германия)
Концентрационный насос, производительностью 0,1 - 9,9 см³/мин фирмы Milton Roy (Германия)
Фильтр Шотта с размером пор 3 мкм	ГОСТ 9775-82
Дистиллятор	ТУ 61-1-121-79
Электроплитка	ГОСТ 14919-83
Поглотительный прибор <*> (см. рис. 1)
Холодильник бытовой	ТУ 27-04-481-75
Сушильный шкаф	ТУ 16-531-639-78

--------------------------------

<*> Разработан в ГНЦ Института биофизики Минздрава РФ.

Рис. 1. Поглотительный прибор

3.3. Материалы

Сорбенты для получения деионизованной воды "Seral" фирмы Seradest (Германия)
Лед
Стеклянные заглушки

3.4. Реактивы

ИС NORMPROD: примечание.

В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: имеется в виду ГОСТ 6709-72, а не ГОСТ 6709-77.

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Кислота хлористоводородная, х.ч.

ГОСТ 3118-77

Муравьиная кислота фирмы Merck (Германия)

Натрия гидроксид, х.ч.

ГОСТ 4328-77

Водорода пероксид, ч.д.а. 30%-ный раствор в воде

ГОСТ 10929-76

Марганца диоксид, ч.

ГОСТ 4470-79

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием ионного хроматографа и электроаспиратора соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на ионном хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и относительной влажности не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на ионном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор и подготовка проб.

7.1. Приготовление растворов

Приготовление элюента. Элюент 1·10^-4 М раствор хлористоводородной кислоты в деионизованной воде готовят разбавлением 0,1 М хлористоводородной кислоты. Срок хранения раствора - 3 дня.

0,1 М раствор хлористоводородной кислоты. 3,65 см³ кислоты (пл. 1,19 г/см³) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят деионизованной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 30 дней.

1 М раствор натрия гидроксида. 4 г реактива вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят деионизованной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 30 дней.

Исходный раствор муравьиной кислоты в деионизованной воде (c = 1000 мг/дм³). 0,92 см³ муравьиной кислоты (пл. 1,06 г/см³) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят деионизованной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 3 мес.

Рабочий раствор N 1 муравьиной кислоты для градуировки (c = 10 мг/дм³) в деионизованной воде готовят из исходного раствора. 1 см³ исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 мес.

Рабочий раствор N 2 муравьиной кислоты (c = 0,1 мг/дм³). 1 см³ рабочего раствора N 1 муравьиной кислоты (c = 10 мг/дм³) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки деионизованной водой. Готовят в день анализа.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку промывают элюентом со скоростью 1 см³/мин при комнатной температуре в течение 10 мин. Записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах муравьиной кислоты по формиат иону.

Она выражает зависимость площади пика вещества на хроматограмме (мм²) от содержания формиата иона (мг) по 5 сериям растворов для градуировки.

Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 10 см³, согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики

формиат иона (HCOO^-)

Номер раствора	1	2	3	4	5	6
Объем рабочего раствора формиата N 1 (c = 10 мг/дм³), см³	0	0	0	0	1	10
Объем рабочего раствора формиата N 2 (c = 0,1 мг/дм³), см³	0	2	5	10	0	0
Концентрация формиата иона в градуировочном растворе, мг/ дм³	0	0,02	0,05	0,1	1,0	10,0
Содержание формиата иона в 10 см³, мг	0	0,0002	0,0005	0,001	0,01	0,1

Растворы доводят деионизованной водой до объема 10 см³ (кроме растворов N 4, 6).

100 мм³ растворов N 4 - 6 вводят в хроматограф с помощью дозировочной петли.

3 см³ растворов N 1 - 3 вводят с помощью концентрационного насоса в концентрирующую колонку, помещенную на место петли, и анализируют при следующих условиях:

температура колонок	комнатная;
скорость подачи элюента	1 см³/мин;
концентрация элюента	1·10^-4 М HCl;
скорость подачи пробы при концентрировании	1 см³/мин;
время удерживания формиата иона	4 мин 40 с.

На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков формиата иона и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 10 дм³/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 см³ дистиллированной воды в каждом, в течение 15 мин. При температуре окружающего воздуха выше 5 °C их охлаждают льдом. После отбора пробы концы поглотительных приборов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы в холодильнике при 4 °C - 3 суток.

8. Выполнение измерений

После отбора пробы воздуха содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе в стеклянный флакон, измеряют объем жидкости и добавляют 0,1 см³ концентрированного пероксида водорода, 0,1 см³ 20%-ного раствора натрия гидроксида и затем 5 - 10 мг диоксида марганца для каталитического разложения пероксида водорода. Раствор нагревают при 60 - 70 °C в течение 10 мин. При этом формальдегид количественно превращается в муравьиную кислоту. Анализируют полученный раствор без концентрирования или с концентрированием аналогично растворам для градуировки (п. 7.3).

На хроматограмме рассчитывают площадь пика формиат иона и по градуировочной характеристике определяют содержание формиат иона в полученном объеме поглотительной жидкости.

Перед обработкой результатов необходимо проанализировать "холостую пробу" дистиллированной воды по п. 8, чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнений.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию формальдегида в атмосферном воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

где a = 10 см³ - объем дистиллированной воды в обоих поглотительных приборах;

b - объем жидкости в обоих поглотительных приборах после пропускания пробы воздуха, см³;

m - содержание формиат иона в пробе, найденное по градуировочной характеристике, мг;

M₁ = 45,0 - молекулярная масса формиат иона;

M₂ = 30,0 - молекулярная масса формальдегида;

где V₀ - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм³:

где V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, м³;

P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

10. Оформление результатов измерений

Результаты измерений концентраций формальдегида оформляют протоколом в виде: C, мг/м³ +/- 24,7% или C +/- 0,247C, мг/м³, с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.

11. Контроль погрешности измерений

Контроль погрешности измерений содержания формальдегида проводят на градуировочных растворах.

Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания формальдегида в градуировочных растворах (мг):

где n - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;

C_i - результат измерения содержания вещества в i-ой пробе градуировочного раствора, мг.

Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:

Рассчитывают доверительный интервал:

где t - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.

Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:

Если

, то погрешность измерений удовлетворительная.

Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.

Вернуться в "Каталог нормативных документов"

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/7/muk_4_80031.html

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

Вернуться в "Каталог нормативных документов"