Описание
Источник публикации
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004
Сборник методических указаний "Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды". Выпуск 1 (МУК 4.1.1025 - 1026-01; МУК 4.1.1130-02 - 4.1.1152-02; МУК 4.1.1154-02 - 4.1.1165-02)
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Документ
введен в действие с 1 января 2003 года.
Название документа
"МУК 4.1.1152-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций этоксилата изодецилового спирта (тренда 90) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания"
(утв. Минздравом России)
"МУК 4.1.1152-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций этоксилата изодецилового спирта (тренда 90) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания"
(утв. Минздравом России)
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОКСИЛАТА ИЗОДЕЦИЛОВОГО
СПИРТА (ТРЕНДА 90) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.1152-02
Дата введения
1 января 2003 года
1. Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
Фирма-производитель: Дюпон де Немур (Швейцария).
Торговое название: ТРЕНД 90.
Действующее вещество: этоксилат изодецилового спирта.
Альфа-изодецил-омега-гидроксиполи(оксиэтилен).
OH
|
C H -O-(CH -CH) -H (где x = 6,74)
10 21 2 x
(C H O) C H O М. м. (средняя) 456
2 4 n 10 22
Прозрачная жидкость с легким запахом.
Точка помутнения (для 1%-ного водного раствора): 52 - 57 °C.
Температура потери текучести: -17 °C.
Давление паров при 37,8 °C: 3,3 кПа.
Хорошо растворим в воде, изопропаноле и этаноле, не растворим в ксилоле и минеральном масле. pH 1%-ного водного раствора (25 °C) 5 - 7.
Плотность при 25 °C: 0,99 - 1,01.
Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде паров и аэрозоля.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность:
LD для крыс самцов - 3340 мг/кг, самок - 1720 мг/кг
50
Острая дермальная токсичность:
LD для кроликов - более 2020 мг/кг;
50
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м.
Область применения препарата
ТРЕНД 90 применяется в качестве активатора для ряда гербицидов, вносимых после появления всходов сорняков - ТИТУС, с. т. с. (250 г/кг), ХАРМОНИ, с. т. с. (750 г/кг), ГРАНСТАР, с. т. с. (750 г/кг), ЛОНДАКС, с. т. с. (600 г/кг), КАРИБУ, с.п. (500 г/кг).
Этоксилат изодецилового спирта уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого препарат повышает гербицидный эффект и скорость воздействия, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.
2. Методика измерения концентраций этоксилата изодецилового
спирта в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении вещества спектрофотометрическим методом по реакции взаимодействия с n-диметиламинобензальдегидом после кипячения в концентрированной серной кислоте.
Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием в серную кислоту. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы ТРЕНДА 90, а также гербицидов, применяемых при возделывании зерновых культур.
Измерению не мешают метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры, формальдегид, ацетальдегид и окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры, фенолы и ацетон, если количество последнего в 10 раз превышает содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)
Число параллельных определений 6
Предел обнаружения в анализируемом 5 мкг
объеме
Предел обнаружения в воздухе 0,35 мг/куб. м
(при отборе 16 л воздуха)
Диапазон определяемых концентраций 0,35 - 7,0 мг/куб. м
Среднее значение определения 96,81%
Стандартное отклонение (S) 6,94%
Относительное стандартное 2,90%
отклонение (DS)
Доверительный интервал среднего 7,46%
Суммарная погрешность измерения не превышает 16%
2.2. Реактивы, растворы и материалы
Этоксилат изодецилового спирта, д.в. 99,8%
л-Диметиламино-бензальдегид, чда ТУ 6-09-3272-77
свежеприготовленный 5%-ный раствор
в концентрированной серной кислоте
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство типа ЭА-1 ТУ 25-11-1414-78
или аналогичное
Барометр ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические типа ВЛА-200 ГОСТ 34104-80Е
Водяная баня
волны типа СФ-46 или аналогичный
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 215-73 утратил силу с 1 апреля 1989 года ("ИУС", N 4,
1989). Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 691 с 1
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
Поглотительные приборы Рихтера ТУ 25-11-1081-75
высотой 150 мм, внутренним диаметром 10 - 12 мм
Груша резиновая
Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
В течение 16 мин. последовательно отбирают 2 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют в течение 8 мин. через поглотительный прибор Рихтера, содержащий 5 мл концентрированной серной кислоты.
Отобранные пробы хранятся при комнатной температуре не более 6 часов.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Приготовление стандартных растворов
Для приготовления основного стандартного раствора этоксилата изодецилового спирта на аналитических весах взвешивают мерную колбу вместимостью 100 мл, вносят в нее 0,1 мл этоксилата изодецилового спирта, повторно взвешивают и доводят концентрированной серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют массу навески этоксилата изодецилового спирта и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора концентрированной серной кислотой в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Для приготовления стандартного раствора N 2 с содержанием 10 мгк/мл в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл стандартного раствора N 1 и доливают концентрированной серной кислотой до метки.
Стандартные растворы N 1 и 2 устойчивы в течение 4 часов.
2.5.2. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строится на основании шкалы стандартов, приготовленной в колориметрических пробирках в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ШКАЛЫ СТАНДАРТОВ
Компоненты градуировочных растворов, их объем | N градуировочных растворов |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Стандартный раствор N 2, мл | 0,0 | 2,25 | 4,5 | - | - | - |
Стандартный раствор N 1, мл | - | - | - | 0,9 | 2,25 | 4,5 |
Серная кислота, конц., мл | 4,5 | 2,25 | - | 3,6 | 2,5 | 0,0 |
Содержание этоксилата изодецилового спирта, мкг | 0 | 5 | 10 | 20 | 50 | 100 |
В каждую пробирку шкалы стандартов вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин. на кипящей водяной бане.
По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно градуировочного раствора N 1.
Окраска растворов устойчива 24 часа.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора (ед. ОП) или его пропускания (%) от содержания этоксилата изодецилового спирта в пробе (мкг).
2.6. Описание определения
Содержимое поглотительных приборов (4,5 мл концентрированной серной кислоты <*>) переносят в колориметрические пробирки. В каждую пробирку вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин. на кипящей водяной бане.
--------------------------------
<*> Объем пробы, реально возможный для перенесения.
По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно нулевой пробы (градуировочный раствор N 1). Окраска растворов устойчива 24 часа.
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание этоксилата изодецилового спирта рассчитывают по
формуле:
C W
о
X = ------,
W V
а 20
где:
X - содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе
воздуха, мг/куб. м;
C - содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе,
найденное по градуировочному графику, мкг;
W - общий объем пробы, мл;
о
W - объем пробы, взятой для анализа;
а
V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа,
20
приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст.,
температура 20 °C), куб. дм.
3. Требования техники безопасности
Следует соблюдать общепринятые регламенты безопасности при работе с кислотами, токсичными веществами, электронагревательными приборами в соответствии с "
Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81).
Особая осторожность необходима при отборе проб воздуха, транспортировке поглотителей с концентрированной серной кислотой, а также приготовлении растворов.
Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Федорова Н.Е., д.б.н., Юдина Т.В., проф., д.б.н.
Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Минздрава (ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана).
141000, г. Мытищи Московской обл., ул. Семашко, д. 2.
Телефон: (095) 586-12-76.