"МУК 4.1.825-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций кислотного красного в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 502,4

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим и общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения кислотного красного в хроматографируемом объеме пробы (20 мкл) - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения кислотного красного в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций кислотного красного в воздухе от 1 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие сахарина.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 мин.

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.

Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Кислотный красный.

Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ), для хроматографии.

Элюент: вода-ацетонитрил (7:1).

Основной стандартный раствор с концентрацией кислотного красного 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор N 2 с концентрацией кислотного красного 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры стекловолокнистые аналитические, ТУ 8-ЮП-1-77.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 2 мкг кислотного красного из основного стандартного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от содержания кислотного красного в хроматографируемом объеме (мкг) соответственно.

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре и периодическом помешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания кислотного красного в хроматографируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Концентрацию кислотного красного "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание кислотного красного в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: