"МУК 4.1.870-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хлорированного парафина ХП-470 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Хлорпарафин ХП-470 - вязкая жидкость, t° кип. 270 °С, растворим в минеральных и смазочных маслах, технических хлорорганических растворителях, простых и сложных эфирах, кетонах, циклогексаноле, касторовом и других растительных маслах, ограниченно растворим в спиртах, не растворим в воде, плотность 1,193.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.

Отбор проб проводят с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения содержания хлорпарафина ХП-470 - 0,8 мкл в хроматографируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения концентрации хлорпарафина ХП-470 в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 460 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/куб. м до 50,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары органических растворителей.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 2 часов.

Хроматограф с детектором по захвату электронов, модель 3700.

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 м, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Ротационный вакуумный испаритель.

Химические стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Градуированные пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 10 - 15 мл, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Фильтродержатель.

Хлорированный парафин ХП-470, ТУ 6-01-16-90.

Эталон, ГОСТ 8314-77.

Инертон (фракция 0,20 - 0,25 мм), содержащий 10% SE-30, насадка хроматографической колонки.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Бумажные фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Стандартный раствор N 1 хлорпарафина ХП-470 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этанола, вносят 3 - 4 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют содержание вещества в 1 мл.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 460 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение 3 дней.

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертоном (фракция 0,2 - 0,25 мм), пропитанной 10% SE-30. Колонку кондиционируют 10 часов в токе газа-носителя при температуре от 70 до 260 °С, поднимая температуру на 15 °С через каждый час, а затем еще 3 часа при 260 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,8 до 16 мкг/мкл путем разбавления стандартного раствора N 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Для построения калибровочного графика вводят по 1 мкл из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость суммы площадей пиков (кв. мм) от количества хлорпарафина ХП-470 (мкг).

Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

После отбора пробы воздуха фильтр переносят в химический стакан и заливают 10 мл этанола. Фильтр оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Полученный раствор отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл этанола. Для анализа берут 1 мкл пробы и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Записывают хроматограмму и вычисляют площади полученных пиков. Результаты суммируют и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.

Концентрацию хлорпарафина ХП-470 (в мг/куб. м) "С" вычисляют по формуле:

где:

а - количество хлорпарафина ХП-470, найденное в анализируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

В - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: