"МУК 4.1.804-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

Альгинат натрия (натриевая соль альгиновой кислоты) - твердое вещество белого цвета. Не плавится, разлагается при температуре выше 260 °С. Практически не растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире, хлороформе. Медленно растворяется в воде с образованием мутного коллоидного раствора.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии альгината меди, получаемого реакцией альгината натрия с ацетатом меди, с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения альгината натрия в хроматографируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения альгината натрия в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций альгината натрия в воздухе - 5 - 100 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения - +/- 20%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.

Жидкостной хроматограф Милихром-1.

Хроматографическая колонка длиной 50 мм, с внутренним диаметром 2,5 мм, заполненная сульфокатионитом КУ-2.

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.

Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Альгинат натрия, содержание основного вещества 90,5%.

Медь (II) уксуснокислая "ч.д.а.", ГОСТ 5852-79.

Аммиак водный "ч.д.а.", ГОСТ 3760-79.

Элюент - 0,5 н раствор гидрооксида аммония, содержащий 1 г/л меди (II) уксуснокислой, готовят растворением 0,1 г меди (II) уксуснокислой в 4,25 мл аммиака водного 20%, доливают воды до объема 100 мл.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-70.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 2,0 мг/мл готовят растворением 50 мг альгината натрия в 25 мл элюента - водно-аммиачного раствора меди уксуснокислой.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице соответствующим разбавлением раствора N 1 элюентом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 в течение 10 мин. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 1 недели.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура колонки - 20 °С.

Скорость потока элюента - 50 мкл/мин.

Объем вводимой пробы - 5 мкл.

Длина волны УФ-детектора - 250 нм.

Скорость движения диаграммной ленты - 3 мм/мин.

Время удерживания альгината меди (II) - 2 мин. 50 сек.

С использованием градуировочных растворов N 1 - 7 строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (см) альгината меди на хроматограмме от массового содержания вещества в 5 мл раствора (мкг), проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл элюента и оставляют на 5 мин., периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2 мл элюента и оставляют на 5 мин., периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра - не менее 97%. Полученный раствор устойчив в течение 3 дней. Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование стандартных растворов N 1 - 7. Количественное определение содержания альгината натрия в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию альгината натрия "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание альгината в 5 мл анализируемого объединенного объема пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: