"МУК 4.1.832-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 9-метил-1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 199,25

9-метил-1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН - кристаллический порошок желтого цвета. Растворим в этилацетате, бензоле, в этаноле. Температура плавления 193 - 199 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,05 мг/куб. м.

Определение основано на измерении оптической плотности растворов 9-метил-1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН в этаноле при длине волны 250 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 до 0,3 мг/куб. м.

Измерению мешают вещества, поглощающие при 250 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 50 минут.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.

Термостат лабораторный от 0° до 150 °С, ГОСТ 215-73.

9-метил-1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН.

Спирт этиловый, ректификат 95°, ГОСТ 107049-72.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Основной стандартный раствор 9-метил-1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН в 50%-ном растворе эталона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в этаноле.

Раствор сохраняется в течение недели при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Срок хранения проб - в течение недели.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 250 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 мл этанола и оставляют на 30 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Концентрацию 9-метил-1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН "С" в воздухе вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества во всей анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: