"МУК 4.1.843-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций никотиноил-гамма-аминомасляной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 166,14

НИКОТИНОИЛ-ГАММА-АМИНОМАСЛЯНАЯ КИСЛОТА - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворима в воде. Плохо растворима в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, гексане и ацетонитриле. Растворима в водных растворах щелочей и щелочном фосфатном буфере. Т. пл. 208 - 209 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения никотиноил-гамма-аминомасляной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (25 мкл) - 0,25 мкг.

Нижний предел измерения никотиноил-гамма-аминомасляной кислоты в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций никотиноил-гамма-аминомасляной кислоты в воздухе от 1,0 до 20 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие никотиновой кислоты, гамма-аминомасляной кислоты, мешает присутствие пикамилона.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 21,15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 35 минут.

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.

Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Никотиноил-гамма-аминомасляная кислота, 98% чистоты.

Элюент: 0,01 М фосфатный буфер, рН 7,8.

Основной стандартный раствор с концентрацией никотиноил-гамма-аминомасляной кислоты 250 мкг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,25 до 5 мкг никотиноил-гамма-аминомасляной кислоты (от 1 до 20 мкл основного стандартного раствора).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания никотиноил-гамма-аминомасляной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96,0%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания никотиноил-гамма-аминомасляной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию никотиноил-гамма-аминомасляной кислоты "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание никотиноил-гамма-аминомасляной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: