"МУК 4.1.819-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации 2-С-бета-Д-глюкопиранозил-1,3,6,7-тетраоксиксантона (алпизарина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

R = 2-С-бета-Д-глюкопираноза

М. м. 440,0

Алпизарин - мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета с зеленоватым оттенком, с температурой плавления 258 - 261 °С. Мало и медленно растворим в смеси ацетон - вода (1:1), растворим в 0,1 н растворе NаОН, практически не растворим в воде, эфире, хлороформе, этиловом спирте 95%, масле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглащения растворов алпизарина в 0,1 н растворе NаОН при длине волны 405 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,142 мг/куб. м (при отборе 35 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,142 до 3,7 мг/куб. м.

Определению не мешают хелепин, флакозид, танацехол, эвкалимин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20,0%.

Время выполнения измерений 60 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатели.

Алпизарин, фармакопейный.

Натр едкий 0,1 н раствор, ГОСТ 25336-82Е.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят разбавлением 0,050 г алпизарина в 0,1 н растворе NаОН в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим растворением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором NаОН. Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 35 л воздуха. Срок хранения проб - сутки в холодильнике.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 405 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 6 мл 0,1 н раствора NаОН и отставляют на 10 - 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Содержание алпизарина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: