"МУК 4.1.855-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций солю-сульфона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 822,8

СОЛЮ-СУЛЬФОН - (4,4-ди/3-фенил-1,3-дисульфопропиониламино/дифенилсульфона тетранатриевая соль) - кристаллическое вещество белого или светло-бежевого цвета. Хорошо растворим в воде и метиловом спирте. Плохо растворим в этиловом спирте. Не растворим в гептане и бензоле. Устойчив в нейтральной и щелочной среде, разрушается в кислой среде. Т. пл. не определяется.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения солю-сульфона в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения солю-сульфона в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций солю-сульфона в воздухе от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие изопропанола и фенкарола.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.

Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Солю-сульфон, согласно паспорту.

Ацетонитрил очищенный.

Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, ТУ 6-09-3534-82, ч., путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °С.

0,067 М раствор динатрийфосфата готовят растворением 23,986 г натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.

0,067 М раствор калий дифосфата готовят растворением 9,078 г калия фосфорнокислого однозамещенного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.

0,067 М фосфатный буфер (рН 7,5) готовят смешивая 845 мл 0,02 М раствора динатрийфосфата и 155 мл 0,02 М раствора калий дифосфата.

Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.

Элюент: ацетонитрил-0,067 М фосфатный буфер (рН 7,5), 1:11.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией солю-сульфона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией солю-сульфона 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах холодильнике в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1,0 мкг солю-сульфона из стандартного раствора N 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания солю-сульфона в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и отставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом помешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,0%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания солю-сульфона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию солю-сульфона "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание солю-сульфона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: