"МУК 4.1.813-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата (оксимида) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетат

Вязкая прозрачная жидкость коричневого цвета, хорошо растворима в воде, спиртах, хлороформе. Т. кип. (расчетная) 530 °С. Низколетуча. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при рН-4, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором, ионных ассоциатов 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата с тропеолином-00 и измерении оптической плотности окрашенных экстрактов на спектрофотометре при 405 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата в фотометрируемом растворе составляет 0,6 мкг.

Нижний предел измерения 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата в воздухе от 0,25 мг/куб. м (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата - 0,25 до 8,25 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерений 2 часа, включая отбор проб 30 мин.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой N 2.

Фильтродержатели.

Секундомер.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, 50 мл, 100 мл, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки измерительные вместимостью 1 мл, 2 мл, 5 мл, 15 мл, 20 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 10395-72.

Цилиндры измерительные вместимостью 10 мл, 25 мл, ГОСТ 1770-74.

1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетат (оксимид).

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5963-67.

Спирт пропиловый, ТУ 6-09-4344-77.

Тропеолин П, ТУ 6-09-4121-75, 0,1% водный раствор.

1,2-дихлорэтан технический, перегнанный, ГОСТ 1942-74.

Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную на 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Коцентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.

Соляная кислота, 0,2 н раствор. Приготавливают разбивая одну ампулу фиксанала в мерной колбе на 500 мл.

Уксусная кислота, 0,2 н раствор. Приготавливают разбивая 1 ампулу фиксанала в мерной колбе на 1500 мл.

Буферный раствор рН-4. В мерную колбу на 1000 мл помещают 141 мл 0,2 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.

Фильтры АФА-ХА-20.

Основной стандартный раствор оксимида. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл этилового спирта вносят одну каплю оксимида, колбу взвешивают повторно и доводят раствор до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание оксимида в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией оксимида 20 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Стандартный раствор N 3 с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчив в течение одной недели.

Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин. через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним двух поглотительных сосудов, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлажденную смесь измельченного льда с хлористым натрием.

Для определения 0,5 ПДК оксимида в поглотители и на фильтр необходимо отобрать 12 л воздуха соответственно.

Спиртовые растворы проб устойчивы в течение недели.

Содержание 1,1-бис(полиэтокси)-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата подсчитывают по градуировочному графику. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х дней) готовят согласно таблице 7.

Раствор помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, связанными вакуумной смазкой, добавляют этиловый спирт соответственно таблице, 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1% раствора тропеолина, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин.

После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропинола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 405 нм относительно контрольного раствора, полученного при проведении через весь ход анализа 2 мл этилового спирта (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания оксимида в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

После отбора проб воздуха растворы оксимида в этиловом спирте из поглотительных приборов переливают в пробирки с пришлифованными пробками.

Туда же переносят фильтр с отобранной пробой. Выдерживают содержимое пробирки один час, перемешивают и отбирают 2 мл на анализ. Аликвоту помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при лямбда = 405 нм относительно контроля, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.

Количественное определение содержания оксимида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию оксимида "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

А - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

Б - аликвота пробы, взятая на анализ, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: