"МУК 4.1.840-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций натрия гидросульфита и калия перманганата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

НАТРИЯ ГИДРОСУЛЬФИТ (натрий сернистокислый кислый) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

КАЛИЯ ПЕРМАНГАНАТ (калий марганцевокислый) - кристаллическое вещество темно-бордового цвета. Хорошо растворим в воде. Растворим в спиртах, ацетоне.

В воздухе находятся в виде аэрозолей.

ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/куб. м.

Метод основан на измерении эмиссии возбужденными атомами натрия и калия резонансного излучения с длинами волн соответственно 589,2 нм и 766,5 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ионов калия в анализируемом объеме пробы (1 мл) - 0,1 мкг, ионов калия - 1 мкг, концентраций натрия гидросульфита и калия перманганата - 4,53 и 0,404 мкг соответственно.

Нижний предел измерения концентраций калия перманганата в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Нижний предел измерения концентраций натрия гидросульфита в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 9 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций калия перманганата в воздухе от 0,1 до 2 мг/куб. м; натрия гидросульфита от 5 до 100 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие ионов двух- и трехвалентных металлов.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн", С-302, AAS-1 или другие модели.

Лампа "Narva" или ЛСП-1.

Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Натрий хлористый, ТУ 4233-77, х.ч.

Кальций хлористый, ТУ 4234-77, х.ч.

Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.

Сжатый воздух (окислитель), ГОСТ 17433-80.

Растворы устойчивы в течение года.

Фильтры стекловолокнистые аналитические, ТУ 8-ЮП-1-77.

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ калия перманганата достаточно отобрать 40 л воздуха, для определения 1/2 ПДК натрия гидросульфита достаточно отобрать 9 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах холодильнике в течение месяца.

Градуировочные растворы ионов К готовят согласно таблице.

Градуировочные растворы ионов Na готовят согласно таблице.

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длинами волн соответственно 589,2 нм и 766,5 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующее им содержание ионов натрия или калия в анализируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%. 1 мл раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов натрия и калия в анализируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Концентрацию натрия гидросульфита и калия перманганата "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: