"МУК 4.1.924-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций раунатина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Раунатин - смесь алкалоидов (резерпин, аймалин, аймалицин, серпентин и т.п.), выделенных из коры корней растения Рауволфии змеиной. Порошок от желтого до коричневого цвета, растворим в воде, частично растворим в этиловом спирте, хорошо растворим в хлороформе, этилацетате и диоксане.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Методика основана на спектрофотометрическом измерении светопоглощения спиртового раствора при 258 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,5 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Раунатин фармакопейный, ВФС 42-1180-81.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, 96%-й раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг раунатина в этаноле в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Растворы устойчивы в течение 2-х недель.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-17186-76.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы устойчивы в течение одной недели.

Градуировочные растворы готовят (устойчивы в течение 5 суток) согласно таблице 26.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 - 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 258 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (в мкг/мл).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в микробюкс или химический стакан и экстрагируют вещество 10 мл спирта при перемешивании стеклянной палочкой в течение 10 мин. Степень десорбции раунатина с фильтра составляет 95%. Оптическую плотность полученных растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение концентрации вещества в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества С в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

б - общий объем раствора пробы, мл;

в - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: