"МУК 4.1.869-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций хлоргидрат бета-диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (димедрола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Димедрол - белый мелкокристаллический порошок без запаха, гигроскопичен. Температура плавления 166 - 170 °С. Легко растворим в воде, хлороформе. Мало растворим в эфире, бензоле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Димедрол обладает антигистаминным, холинолитическим и раздражающим действием на кожу.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Методика основана на реакции комлексообразования димедрола с метиловым оранжевым (натриевой солью 4-сульфо-4-диметиламиноазобензола), последующем извлечении комплекса экстракцией хлороформом и фотометрическом измерении окрашенного комплекса при 423 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,3 мг/куб. м.

Измерению мешает присутствие веществ основного характера (аминов).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 11%.

Время выполнения измерения - 1 час, включая отбор проб.

Спектрофотометр, СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимость 50, 100, 500 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Прибор для измерения рН среды.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.

Димедрол.

Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, 0,1% раствора.

Хлороформ, ч., ТУ 6-09-4263-76.

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4171-76.

Гидрооксид натрия, ч.д.а, ГОСТ 4328-77, 2%-ный раствор.

Уксусная кислота ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75.

Ацетатный буфер готовят следующим образом:

18 мл ледяной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. К полученному раствору добавляют 2%-ный раствор гидроксида натрия (около 130 мл) до рН = 4,0.

Раствор хранят в герметической посуде не более 2-х месяцев.

Стандартный раствор димедрола N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом: 50 мл димедрола (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, добавляют 250 мл буфера и перемешивают до полного растворения навески. Затем доводят объем раствора буфером до метки.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Градуировочные растворы с концентрацией 2, 4, 6, 10 и 12 мкг готовят соответственным разбавлением стандартного раствора N 1 буфером.

По 5 мл каждого градуировочного раствора помещают в делительные воронки, добавляют по 2 мл 0,1% раствора метилового оранжевого, по 7 мл хлороформа. Воронки закрывают притертыми пробками и встряхивают в течение 10 минут на аппарате для встряхивания.

Хлороформный слой сливают в пробирку, добавляют 0,5 г безводного натрия сульфата и выдерживают в течение 10 минут. Затем измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 423 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют хлороформ.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания димедрола в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в делительную воронку, заливают 5 мл буфера и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение димедрола в анализируемой пробе (в мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию димедрола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

В - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: