"МУК 4.1.805-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций гамма-аминомасляной кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Гамма-аминомасляная кислота (аминалон) - белый кристаллический порошок с температурой плавления 200° - 205 °С (с разложением). Легко растворим в воде, растворим в спирте, практически не растворим в эфире и хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/куб. м.

Определение основано на хроматографировании вещества в тонком слое на пластинках Сорбфил ПТСХ-II-А с последующим обнаружением хроматограмм раствором нингидрина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 513 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 5,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/куб. м.

Определению не мешают декстрамин, треоамин Д(-), треоамин Д.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб.

Спектрофотометр Спекорд М-40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-86.2-72.

Фильтродержатели.

Хроматографическая камера для ТСХ размером 10 х 20 см, ГОСТ 23932-79Е.

Пластинки для тонкослойной хроматографии Сорбфил ПТСХ-II-А, ТУ 26-11-17-89.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Вакуумная установка.

Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Сушильный шкаф.

Аминалон, ФС 42-1903-89.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Метиловый спирт, ГОСТ 6965-77.

Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76.

Кислота уксусная ледяная, ТУ 61-65.

Аммиак водный, 25% раствор, ГОСТ 3760-79.

Нингидрин, х.ч.

Подвижный растворитель: метанол-25% раствор аммиака (50:3).

Проявляющий реактив: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,2 г нингидрина, 20 мл уксусной кислоты и доводят объем до метки этиловым спиртом.

Градуировочный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,0200 г вещества в смеси этанол - вода дистиллированная - хлороформ (70:10:20) в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Рабочие градуировочные растворы, содержащие 5-10-20-40-60-80-100 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением смесью этанол - вода дистиллированная - хлороформ (70:10:20 мл) градуировочного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5,0 л воздуха. Хранение проб допускается в течение 2 недель.

Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре Спекорд М-40 с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 513 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение (Т) связаны между собой соотношением:

По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующее им количество вещества в мкг в анализируемой пробе.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, добавляют в него 6 мл растворителя (смеси этанол - вода дистиллированная - хлороформ в соотношении 70:10:20 мл) и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл смеси этанол - вода дистиллированная - хлороформ (70:10:20 мл) и используют полученный раствор для анализа.

Пробу в количестве 0,1 мл наносят на пластинку Сорбфил, одновременно рядом с пробой наносят раствор свидетеля, содержащий 6,0 мкг аминалона. Пластинки обрабатывают так же, как стандарты при построении градуировочного графика. Измеряют отражения пятен вещества на спектрофотометре Спекорд М-40 при длине волны 513 нм. Затем вычисляют значение оптической плотности (Д) и по градуировочному графику находят содержание вещества в пробе.

Концентрацию аминалона в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - масса вещества, найденная в пробе, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: