"МУК 4.1.938-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации хлорангидрида 2-фуранкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 130,53.

Хлорангидрид 2-фуранкарбоновой кислоты (ХАФКК, хлорангидрид пирослизевой кислоты, 2-фуроилхлорид) - бесцветная жидкость с характерным едким запахом. Т кипения 117 °С при 125 мм рт. ст. Растворяется в диэтиловом эфире, бензоле, толуоле, хлороформе; медленно гидролизуется в водном растворе.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия ХАФКК с морфолином, <...> последующем газохроматографическом измерении образующегося морфол<...> 2-фуранкарбоновой кислоты (МФКК) с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с поглощением ХАФКК в раствор морфолина в дибутиловом эфире (ДБЭ) и на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,010 мкг.

Нижний предел измерения ХАФКК в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ХАФКК в воздухе - 0,5 - 25 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не более 25 <...>.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки <...>.

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м, с внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом Хроматон N-АW, фракция 0,2 - 0,25 мм, с нанесенной жидкой фазой 15% SЕ-30.

Аспирационное устройство.

Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Поглотительные сосуды Рыхтера.

Фильтродержатель.

Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.

ХАФКК, ч., ТУ 6-09-08-1148-76.

Морфолин, ч., ТУ 6-09-64976.

ДБЭ, ч., ГОСТ 12128-76.

Раствор морфолина в ДБЭ с концентрацией 0,1%. Раствор устойчив в течение 2 недель.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-74, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор N 1 ХАФКК готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл раствора морфолина, вносят 1 - 2 капли вещества, снова взвешивают. По разности показаний определяют навеску вещества. Раствор доводят до метки ДБЭ, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ДБЭ. Растворы устойчивы в течение 2 недель.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл раствора морфолина в ДБЭ. Поглотительный сосуд охлаждают водой со льдом. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение суток.

Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции по эксплуатации. Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Градуировочные растворы ХАФКК с концентрацией от 2 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ХАФКК N 2. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Для построения градуировочного графика по 5 мкл каждого раствора вводят в трехкратной повторности с помощью микрошприца через самоуплотняемую мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты хроматографического пика (мм) от массового содержания вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Сливают содержимое поглотительного сосуда в пробирку с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и встряхивают пробирку в течение 5 минут. Степень десорбции с фильтра - 97%. Хроматографируют аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика на хроматограмме и находят по градуировочному графику количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы.

Концентрацию ХАФКК в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ХАФКК в анализируемом растворе, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: