"МУК 4.1.895-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации альфа-D-глюкопиранозил-бета-D-фруктофуранозид октакис (гидросульфат) гидроксида алюминия гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 2375,0.

Сукральфат - белый гигроскопический аморфный порошок без запаха, с температурой плавления 100 - 105 °С. Легко растворим в разбавленных кислотах и щелочах, практически не растворим в воде, спирте, хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 6,0 мг/куб. м.

Определение основано на образовании окрашенного соединения с антроном с последующим фотометрическим измерением продукта при длине волны 620 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 100 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 15 мг/куб. м.

Определению не мешают крахмал кукурузный, магний стеариновокислый, тальк.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений 1 час 30 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 2401-80.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Баня водяная, ТУ 14-1-2650-76.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80Е.

Сукральфат, ВФС 42-1856-88.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,5% раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч.

Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77, 0,2% раствор антрона в серной кислоте (100 мл концентрированной серной кислоты осторожно, не перемешивая, приливают к 5 мл воды). Реактив применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл сукральфата готовят растворением 0,0500 г в 0,5% растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха.

Срок хранения проб трое суток в холодильнике.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 12.

Растворы в фарфоровых выпарительных чашках перемешивают и упаривают при температуре 80 °С на водяной бане досуха. Охлаждают, затем остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды и прибавляют 5 мл 0,2% раствора антрона.

Растворы перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 620 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 6,0 мл 0,5% раствора кислоты соляной. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 95%.

Далее 6 мл анализируемого раствора переносят в фарфоровую выпарительную чашку и упаривают при температуре 80 °С на водяной бане досуха. Охлаждают и полученный остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды. Прибавляют 5 мл 0,2% раствора антрона, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 15 мин.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания сукральфата в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Концентрацию сукральфата "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: