"МУК 4.1.886-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2'-бис(3,5-дитретбутил-4-гидроксифенилтио)пропана (фенбутола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Фенбутол - белый или с сероватым оттенком кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 124 - 127 °С. Практически не растворим в воде, медленно растворим в 95% спирте, легко растворим в эфире и хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Метод основан на измерении оптической плотности раствора фенбутола в хлороформе при длине волны 245 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в объеме анализируемого раствора - 10,0 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 15,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают декстрамин, треоамин, аминалон.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20,0%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95-7205-77.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Фенбутол, ВФС 42-2180-92.

Хлороформ, ГОСТ 2005-74.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г фенбутола в хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл фенбутола готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом.

Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20,0 л воздуха. Срок хранения отобранных проб трое суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 6.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 245 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой, заливают 10 мл хлороформа и оставляют на 15 мин., периодически встряхивая пробирку. Фильтр с веществом растворяется в хлороформе.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания фенбутола в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию фенбутола в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание фенбутола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: