"МУК 4.1.808-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации анилидина салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 213,27.

Анилид салициловой кислоты представляет собой светло-серые кристаллы. Температура плавления 136 - 138 °С. Растворяется в метаноле, этаноле, диметилсульфоксиде, ацетоне. Растворимость в воде 55 мг/куб. м.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Определение основано на фотоколориметрическом измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения, полученного при взаимодействии анилида салициловой кислоты с нитратом железа (III) в среде метанола при 540 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 25 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 мг/куб. м до 8 мг/куб. м.

Присутствие анилина и хлорбензола в воздухе не мешает определению.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Весы лабораторные ВЛР-20 2-го класса точности, ГОСТ 24104-88.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 15 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82.

Аналитические фильтры АФА-ВП-10.

Анилид салициловой кислоты, ТУ 6-09-14-1901-76, ч.

Железо (III) азоткислое, 9-водное, ГОСТ 4111-74, ч., 1%-ный водный раствор.

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, ч.

Стандартный раствор анилида салициловой кислоты N 1 с концентрацией 250 мкг/мл готовится растворением 25 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в метаноле. Раствор устойчив в течение суток.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через аналитический фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 120 л воздуха.

Пробы устойчивы в течение суток.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 1%-ного раствора азотнокислого железа (III). Растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм по отношению к контрольному раствору (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания салициланилида в мкг.

Фильтр с отобранной пробой обрабатывают в стакане 6 мл метанола и выдерживают 10 мин., помешивая. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Из полученного раствора отбирают 5 мл в чистую сухую пробирку. Туда же прибавляют 1 мл 1%-го водного раствора азотнокислого железа. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания салициланилида в анализируемом объеме раствора (мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию салициланилида в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: