"МУК 4.1.853-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому суммарному измерению концентрации рибофлавина-5'-фосфата мононатриевой соли дигидрата (рибофлавина мононуклеотида) и рибофлавина-5'-фосфата (рибофлавина фосфата) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 514,4

Рибофлавина мононуклеотид - рибофлавина-5'-фосфат мононатриевая соль дигидрат.

(Структурная формула не приводится)

М. м. 456,3

Рибофлавина монофосфат - рибофлавина-5'-фосфат.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Обладают общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов рибофлавина мононуклеотида и рибофлавина монофосфата в дистиллированной воде при длине волны 445 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации веществ в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,05 до 1,25 мг/куб. м.

Определению не мешают бенфотиамин, фосфотиамин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения 1 час, включая отбор проб.

Спектрофотометр СФ-26.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-80Е.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.

Рибофлавина мононуклеотид, ФС 42-1305-89.

Рибофлавина монофосфат с содержанием не менее 92,0%.

Стандартный раствор N 1 рибофлавина мононуклеотида с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1052 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темной посуде в холодильнике.

Стандартный раствор N 1 рибофлавина монофосфата с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1087 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темной посуде в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией веществ в сумме 200 мкг/мл рибофлавина мононуклеотида и рибофлавина монофосфата готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в темной бумаге в холодильнике - неделя.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.

Растворы перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность при длине волны 445 нм.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемых веществ (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания веществ в растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 10 мл дистиллированной воды. Отставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 445 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: