"МУК 4.1.887-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций О-бромбензил-N-этилдиметиламмония бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Орнид - белый кристаллический порошок, без запаха. Гигроскопичен. Температура плавления - 159 - 163 °С. Очень легко растворим в воде и 95% спирте, практически не растворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/куб. м.

Определение основано на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения орнида в анализируемом объеме раствора - 5 мкг/мл.

Нижний предел измерения орнида в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,1 до 1,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают вещества, загрязняющие воздух рабочей зоны при производстве орнида.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения 30 - 50 мин., включая отбор проб.

Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром с УФ-детектором.

Хроматографическая колонка КАХ-1, заполненная сорбентом "Силосорб 600-4 мкм", размерами 64 х 2 мм и эффективностью 5700 т.т.

Аспирационное устройство.

Фильтр стеклянный пористый, 1,0, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 23932-79Е.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Орнид, порошок.

Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6295-75.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл орнида готовят растворением 0,05 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Градуировочные растворы с концентрацией от 5 до 50 мкг/мл орнида готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.

Растворы устойчивы в течение 7 дней.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы не подлежат хранению ввиду гигроскопичности орнида.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектрируют в колонку хроматографа по 10 мкл градуировочных растворов орнида.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (кв. мм) от концентрации вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг/мл).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой промывают двумя порциями по 10 мл метанола, растворы объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 97%. Объединенные экстракты упаривают в ротационном испарителе при 70 °С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл метанола.

Полученный раствор анализируют на хроматографе в тех же условиях, по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию орнида в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: