"МУК 4.1.845-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций М-нитробензамида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 166,14

м-НИТРОБЕНЗАМИД - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворим в воде. Растворим в метиловом и этиловом спиртах и ацетонитриле. Т. пл. - 140 - 143 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения м-нитробензамида в хроматографируемом объеме пробы (20 мкл) - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения м-нитробензамида в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций м-нитробензамида в воздухе от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие м-нитробензойной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.

Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб CN" с размером зерен 7,0 мкм.

Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5, ТУ 25-1173.131-85 (или другая, такого же типа). Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм).

Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1,0, 10,0 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

м-нитробензамид 98% чистоты.

Калий марганцевокислый (калий перманганат), ТУ 20490-75.

Ацетонитрил очищенный.

Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, ТУ 6-09-3534-82, ч., путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °С.

Растворитель: ацетонитрил-вода, 1:1.

Элюент: ацетонитрил-вода, 1:20.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией м-нитробензамида 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией м-нитробензамида 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 растворителем.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры стекловолокнистые аналитические, ТУ 8-ЮП-1-77.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,02 до 0,4 мкг м-нитробензамида (от 1 до 20 мкл стандартного раствора N 2).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания м-нитробензамида в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и отставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом помешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания м-нитробензамида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию м-нитробензамида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание м-нитробензамида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: