"МУК 4.1.814-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации бис-(бета-аминоэтил)-дисульфида дигидрохлорида (цистамина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Цистамин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 208 °С. Легко растворим в воде, мало растворим в 95% спирте, практически не растворим в эфире и ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Определение основано на реакции цистамина с п-нитрофенил-диазонием с образованием окрашенного в красный цвет диазоаминосоединения и последующим фотометрическом анализе при длине волны 510 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/куб. м.

Определению не мешают изопропиловый спирт, четыреххлористый углерод.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений 1 час 30 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-80.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Цистамин, ФС 42-1571-86.

Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.

п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор в 1 н соляной кислоте.

Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.

п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед использованием). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин. после обесцвечивания раствор готов к использованию. Раствор хранят на льду.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.

Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл цистамина готовят растворением 0,0500 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение трех дней при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Срок хранения проб - две недели при хранении в холодильнике.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.

В подготовленные градуировочные растворы вносят по 4 мл буферного раствора и по 1 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого и помещают на кипящую водяную баню на 5 минут. Затем раствор охлаждают в холодной воде и перемешивают.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 510 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, приливают 10 мл воды и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 96%.

2 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 4 мл буферного раствора и 1 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого и помещают в кипящую водяную баню на 5 минут. Затем раствор охлаждают в холодной воде и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение цистамина проводят по калибровочному графику.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: