"МУК 4.1.822-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 185,22

1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН - светло-коричневый порошок, температура плавления 218 - 219 °С, растворим в этаноле, бензоле, этилацетате, 40%-ной уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,05 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 40%-ной уксусной кислоте при длине волны 290 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в объеме анализируемого раствора - 5,0 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 0,3 мг/куб. м.

Определению мешают вещества поглощающие при 290 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения 50 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.

Фильтродержатели.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.

1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН.

Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-75, 40%-ный раствор.

Стандартный раствор 1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 40%-ной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - месяц.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 11.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл 40%-ной уксусной кислоты и оставляют на 30 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию 1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества во всей анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: