"МУК 4.1.844-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации нипазола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

Нипазол (н-пропиловый эфир п-гидроксибензойной кислоты) - кристаллическое вещество белого цвета; т. пл. 93 - 96 °С. Растворяется в хлороформе, диэтиловом эфире, горячем этиловом спирте; практически не растворяется в воде.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения нипазола в хроматографируемом объеме - 0,15 мкг.

Нижний предел измерения нипазола в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций нипазола в воздухе - 5 - 75 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.

Жидкостной хроматограф "Милихром-1".

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.

Аспирационное устройство ЭА-2, ГОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

н-пропиловый эфир п-гидроксибензойной кислоты (нипазол), ТУ 6-09-4727-79, содержание основного вещества не менее 93%.

Ацетонитрил "осч" для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-449-89.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-70.

Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидроортофосфат), "х.ч.", ГОСТ 4198-75.

0,03 М раствор дигидроортофосфата калия готовят растворением 0,4 г соли в 100 мл воды.

Элюент для хроматографирования готовят смешением ацетонитрила и 0,03 М раствора дигидроортофосфата калия (4:1 по объему).

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 0,600 мг/мл готовят растворением 30 мг нипазола в 50 мл ацетонитрила.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 в течение 15 мин. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Пробы стабильны в течение 1 недели.

Градуировочные растворы с концентрацией вещества 0,030 - 0,450 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетонитрилом в соответствии с таблицей. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 недели.

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:

Температура колонки - 20 °С.

Скорость потока элюента - 50 мкл/мин.

Объем вводимой пробы - 5 мкл.

Длина волны УФ-детектора - 250 нм.

Скорость движения диаграммной ленты - 3 мм/мин.

Время удерживания нипазола - 3,0 мин.

С использованием градуировочных растворов строят калибровочный график, выражающий зависимость высоты пика нипазола на хроматограмме от массового содержания веществ в пробе градуировочного раствора (мкг), проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин., периодически помешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин., периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы из двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра - не менее 97%. Полученный раствор устойчив в течение 1 недели.

Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержание нипазола в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию нипазола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание нипазола в 5 мл анализируемого объединенного объема пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: