"МУК 4.1.811-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций бикарфена основания в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 321,47

Бикарфена основание - кристаллическое вещество серого цвета. Хорошо растворим в ацетонитриле, этиловом и метиловом спиртах. Плохо растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения бикарфена основания в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 1 мкг.

Нижний предел измерения бикарфена основания в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бикарфена основания в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары органических растворителей.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 минут.

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.

Ротационный испаритель.

Колбы грушевидные для вакуумной перегонки вместимостью 50 мл.

Бикарфена основание, фармакопейный.

Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ), для хроматографии.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Додецилсульфат натрия.

Элюент: ацетонитрил-уксусная кислота-додецилсульфат натрия-вода (70%:2,5%:0,3%:27,5%).

Основной стандартный раствор с концентрацией бикарфена основания 400 мкг/мл готовят растворением 0,04 г бикарфена основания в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 400 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3 суток.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 1 до 20 мкг бикарфена основания из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуированную кривую, выражающую зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания бикарфена основания в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуированного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отработанной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этилового спирта и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и перемешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции фильтра составляет 96%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки и упаривают этанольный раствор досуха при 7 - 10 мм рт. ст. и комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 5 мл элюента.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение бикарфена основания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию бикарфена основания "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание бикарфена основания в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: