"МУК 4.1.810-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации бикарфена гидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 393,97

Бикарфен гидрохлорид - белое кристаллическое вещество. Не растворим в гексане. Хорошо растворим в этаноле, метаноле, ацетонитриле, воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения бикарфена гидрохлорида в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 1 мкг.

Нижний предел измерения бикарфена гидрохлорида в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бикарфена гидрохлорида в воздухе от 0,25 до 5 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность определения не превышает +/- 20%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, около 60 мин.

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Воронки химические, ТУ 25-11-1061-75.

Ротационный испаритель.

Колбы грушевидные для вакуумной перегонки вместимостью 50 мл.

Бикарфена гидрохлорид фармакопейный.

Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Ацетонитрил, ТУ 6-09-3534-82, х.ч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Додецилсульфат натрия.

Элюент: раствор, содержащий 70% ацетонитрила, 2,5% уксусной кислоты, 0,3% додецилсульфата натрия и 27,2% воды.

Основной стандартный раствор с концентрацией бикарфена гидрохлорида 400 мкг/мл готовят растворением 0,04 г вещества в подвижной фазе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 3 суток.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 1 до 20 мкг бикарфена гидрохлорида из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования калибровочных растворов и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика бикарфена гидрохлорида (кв. мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, производя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этанола. Оставляют при комнатной температуре, периодически энергично встряхивая. Степень десорбции с фильтра - 96%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки. Колбу присоединяют к ротационному испарителю и упаривают этанол досуха при 7 - 10 мм ртутного столба при комнатной температуре. Сухой остаток в колбе растворяют в 0,5 мл элюента.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и с тем же элюентом, что и при построении градуировочного графика.

Количественное содержание бикарфена гидрохлорида в мкг в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию бикарфена гидрохлорида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание бикарфена гидрохлорида в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: