"МУК 4.1.824-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций индигокармина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 466,36

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим и общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 3 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения индигокармина в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения индиго в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 7 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций индиго в воздухе от 1,5 до <...> мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие индиго.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.

Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Индигокармин.

Спирт метиловый, ГОСТ.

Элюент: метиловый спирт-вода (1:25).

Стандартный раствор N 1 с концентрацией индигокармина 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией индигокармина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры стекловолокнистые аналитические, ТУ 8-ЮП-1-77.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 7 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1 мкг индигокармина из стандартного раствора N 2.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от содержания индигокармина в хроматографируемом объеме пробы (мкг) соответственно.

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания индигокармина в хроматографируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Концентрацию индигокармина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание индигокармина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: