"МУК 4.1.849-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации пероксигидрата мочевины в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Пероксигидрат мочевины - белый кристаллический порошок, хорошо растворим в воде, спирте, не растворим в эфире, хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,3 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия аммиака (продукта разложения пероксигидрата мочевины) в щелочной среде с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения - 50 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 мг/куб. м до 1,5 мг/куб. м.

Измерению мешает мочевина, не мешает перекись водорода, лимонная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными воздушными холодильниками.

Длина воздушного холодильника 350 мм, диаметр 6 мм.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.

Пероксигидрат мочевины с содержанием основного вещества не менее 97%.

Гидроксид натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор.

Реактив Несслера, ч.д.а., ТУ 6-09-2089-72.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Основной стандартный раствор пероксигидрата мочевины с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде.

Раствор устойчив в течение 10 часов.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 400 л воздуха.

Отобранные пробы анализируют в день отбора.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 20 минут, затем охлаждают, добавляют по 0,5 мл реактива Несслера и через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 440 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и заливают 6 мл воды, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. Для анализа отбирают 5 мл раствора.

Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания пероксигидрата мочевины (мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию пероксигидрата мочевины "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: