"МУК 4.1.900-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4А,9А-гексагидро-гамма-карболина дигидрохлорида (карбидин) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 275,22.

Карбидин - белый или белый с кремовым оттенком кристаллический порошок, гигроскопичен, легко растворим в воде, мало растворим в этиловом спирте, практически не растворим в хлороформе. Температура плавления 269 - 274 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабо кумулирует в организме, угнетает центральную нервную систему.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на экстракционно-фотометрическом определении окрашенного в желтый цвет ассоциата карбидина с тропеолином 00 при 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания карбидина в анализируемом объеме раствора - 18 мкг.

Нижний предел измерения концентраций карбидина в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 72 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,0 мг/куб. м.

Методика избирельна в условиях производства на стадиях сушки и фасовки продукта. Определению не мешают исходные и побочные продукты синтеза.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Воронки делительные вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 500 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1; 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

Карбидин, ФС 42-2372-85.

Стандартный раствор с концентрацией карбидина 60 мкг/мл готовят растворением 0,03 г карбидина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив в течение 7 час. при хранении в защищенном от действия света месте.

Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.

Тропеолин 00, ТУ 6-09-4121-75, 0,02% раствор.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 6 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 72 л воздуха. Отобранные пробы хранят в закрытых бюксах в темном месте в течение месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят согласно таблице 15.

Подготовленные градуировочные растворы помещают в делительные воронки, добавляют 1 мл 0,1 н раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл 0,02% раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 6 <...> хлороформа в течение 2 мин. Экстракт сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 6 мл.

Измеряют величину оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания карбидина в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл воды и оставляют на 2 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции карбидина с фильтра составляет 99%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания карбидина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию карбидина (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание карбидина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: