"МУК 4.1.948-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по полярографическому измерению концентраций викасола (2,3-дигидро-2-метил-1,4-нафтохинин-2-сульфонат натрия) (витамина К) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

Викасол - (2,3-дигидро-2-метил-1,4-нафтохинин-2-сульфонат натрия) - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Легко растворим в воде, трудно - в спирте. Викасол является синтетическим аналогом витамина К, принимает участие в образовании протромбина и способствует нормальному свертыванию крови.

Обладает раздражающим действием для слизистых глаз.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на электровосстановлении посредством дифференциальной импульсной полярографии кето-группы нафтохинонового кольца в молекуле викасола (витамина К).

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации в анализируемом растворе - 0,48 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 240 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,05 - 0,83 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие большинства органических и других веществ, не восстанавливающихся на электроде в данных условиях.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения около 40 мин., включая отбор пробы.

Полярограф РА-2 с измерительной ячейкой, снабженной ртутным капающим электродом с принудительным отрывом капли, вспомогательным электродом (платиновая проволочка) и электродом сравнения (насыщенной каломельный).

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Пипетка лабораторная ПЛ01-200.

Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.

Викасол.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г викасола (точная навеска) в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Срок хранения стандартного раствора викасола 5 дней.

Кислота уксусная, х.ч. или ч.д.а., ГОСТ 61-75.

Кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552-80.

Кислота борная, ч.д.а., ГОСТ 9656-75.

Натрия гидроокись, ч.д.а., СТ СЭВ 1438-78.

Фоновый раствор: универсальный буферный раствор Бриттона-Робинсона (БР), рН 10,25. Готовят следующим образом. Сначала готовят раствор смеси фосфорной, уксусной и борной кислот, 0,04 М в отношении каждой из них (3,13 мл; 2,34 мл; 2,474 г соответственно на 1000 мл). Для получения буферного раствора со значением рН 10,25 к 100 мл указанной смеси кислот приливают 98 мл 0,2 н раствора NаОН (8 г NаОН на 1000 мл).

Ртуть Р-0 или Р-1, ГОСТ 4658-73.

Азот газообразный (чистый), ГОСТ 9293-74, или аргон газообразный (чистый), ГОСТ 10157-79.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК викасола необходимо отобрать 240 л воздуха.

В подготовленную измерительную ячейку вносят пипеткой 10,0 мл раствора викасола и пропускают через раствор инертного газа в течение 5 - 10 мин.

Регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов (-0,2) - (-0,7) В.

Условия регистрации полярограмм:

По окончании регистрации раствор сливают, ячейку промывают водой и повторяют цикл операций для следующей концентрационной точки.

Высоту пика на полярограмме измеряют как расстояние (см) между точкой пересечения перпендикуляра к оси абсцисс, опущенного из точки максимума, с касательной к восходящей ветви пика.

Серию измерений для построения градуировочного графика повторяют 3 - 5 раз и находят средние значения высоты пика. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора в ячейке (мкг/мл), а по оси ординат - среднее значение высоты пика викасола (см). Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице 40.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 мл, приливают 25,0 мл фонового электролита, встряхивают в течение 2 - 3 мин.

В подготовленную ячейку вносят 10 мл полученного раствора и пропускают инертный газ в течение 5 - 10 мин. Регистрируют полярограмму при условиях, аналогичных построению градуировочного графика. Измеряют высоту пика на полярограмме и определяют концентрацию викасола по градуировочному графику.

Концентрацию викасола в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация викасола в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

б - общий объем электролита, взятый для экстракции викасола с фильтра, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: