"МУК 4.1.904-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентрации N-(2,6-дифторбензил)-N-(4-хлорфенил)мочевины-(димилина) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

Растворимость в воде при 20 °С 0,1 мг/л, растворимость в неполярных растворителях при 25 °С < 10 г/л, в ацетоне - 6,5, диметилформамиде - 104 г/л, диоксане - 20 г/л.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК димилина в воздухе - 3 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографическом выделении димилина в тонком слое сорбента с последующим обнаружением после разложения в УФ-свете до п-хлоранилина, диазотировании последнего нитритом натрия и азосочетании полученного диазосоединения с альфа-нафтолом.

Отбор проб проводится с концентрированием на стеклянных пористых фильтрах типа воронок Шотта.

Нижний предел измерения димилина в хроматографируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 1,5 - 15 мг/куб. м.

Измерению не мешают хлорорганические, фосфорорганические пестициды, симм-триазиновые гербициды и др.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы воздуха, около одного часа.

Хроматографическая камера с пришлифованной крышкой, ГОСТ 25336-82, или аналогичная.

Аспирационное устройство.

Стеклянные пористые фильтры типа воронок Шотта, ГОСТ 25336-82, пор. 1, пор. 160.

Мерные колбы вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.

Колориметрические пробирки с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 15 и 10 мл.

Пипетки вместимостью 10, 1 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Микрошприц, ГОСТ 20292-74.

Лампа УФ-света, медицинская, МРТУ 42-1618-61, или аналогичная.

Димилин х.ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г димилина в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.

Ацетон, о.с.ч., ГОСТ 2603-79.

н-Гексан, ч.д.а., ТУ 6-09-3375-78.

Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Хлороводородная кислота, HCl, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, концентрированная.

Альфа-нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-79.

Гидроксид калия, КОН, ч.д.а., ГОСТ 24363-80.

Проявляющий реагент. Раствор А. Растворяют 1,5 г нитрита натрия в смеси 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной HCl.

Раствор Б. Растворяют 2,8 г КОН в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 0,3 г альфа-нафтола. Растворы А и Б готовят перед использованием.

Пластинки силуфол <...> или сорбфил (sorbfil), ТУ 2611-12-89, ПКБ Пластмаш ИВС, АН СССР, г. Краснодар.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения не более 7 дней.

Хроматографическую камеру за один час до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей гексан:ацетон (2:1) или бензол:этилацетат (6:1) для насыщения камеры парами подвижных растворителей. Объем подвижных растворителей должен по высоте находится не выше, чем на 0,7 - 1,0 см от уровня дна камеры.

Градуировочные растворы с концентрацией димилина от 20 до 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гексаном.

Количественное измерение содержания димилина в пробе (мкг) проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и того стандарта, площадь и интенсивность окраски которого наиболее близка площади и интенсивности окраски.

Концентрацию димилина в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание димилина в мкг в хроматографируемом объеме пробы;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: