"МУК 4.1.929-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,1,3-трихлор-3-фенилпропана (ТХФП) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 223,5.

ТХФП - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным запахом, смешивается с органическими растворителями, спиртовым раствором калия гидроксида. Температура кипения - 280 - 300 °С.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Слабо раздражает слизистые оболочки глаз, умеренно - кожу и обладает слабыми кумулятивными свойствами.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

Определение основано на реакции взаимодействия ТХФП с пирином и анилином в присутствии ацетона с образованием дианилида и глютаконового альдегида и последующем фотометрическом измерении оранжевых растворов при длине волны 490 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный прибор Рыхтера, содержащий спиртовый раствор калия гидроксида.

Нижний предел измерения содержания ТХФП в анализируемом объеме раствора - 30 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ТХФП в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ТХФП в воздухе от 1 до 6 мг/куб. м.

Определению не мешают стирол и коричневый альдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 17%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 20 мл, ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

ТХФП с содержанием 98,7%.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ТХФП 1 мг/мл в спиртовом растворе калия гидроксида готовят весовым способом в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 4 час. при хранении в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ТХФП 150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртовым раствором калия гидроксида. Раствор устойчив в течение 4 час. при хранении в темном месте.

Анилин, ГОСТ 5819-78.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Калия гидроксид, ГОСТ 24363-80, 0,1 н спиртовый раствор.

Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.

Пиридин, ГОСТ 13647-78.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный прибор Рыхтера, содержащий 10 мл спиртового раствора калия гидроксида. Поглотительный прибор защищают от действия света и охлаждают льдом. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 30 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более 4 час.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 45 мин.) готовят согласно таблице 30.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 5 мл пиридина, 0,2 мл ацетона, перемешивают и нагревают в течение 10 мин. при 80 °С на водяной бане. Затем растворы охлаждают, добавляют 1 мл уксусной кислоты, 0,2 мл анилина и перемешивают. Через 15 мин. измеряют величину оптической плотности градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ТХФП в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в пробирку, в которую переносят содержимое поглотительного прибора, доводят объем раствора до 10 мл спиртовым раствором калия гидроксида и перемешивают. Затем извлекают фильтр, отжав его стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 98%. Добавляют 5 мл пиридина, 0,2 мл ацетона, перемешивают и нагревают в течение 10 мин. при 80 °С на водяной бане. Растворы охлаждают, добавляют 1 мл уксусной кислоты, 0,2 мл анилина и перемешивают. Через 15 мин. измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы устойчивы в течение 45 мин.

Количественное определение содержания ТХФП (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ТХФП (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ТХФП в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: