"МУК 4.1.839-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций монофенилгидразона (1,3-циклогександиона) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 202,26

Монофенилгидразон - кристаллический порошок светло-кирпичного цвета. Растворим в 40%-ной уксусной кислоте. Не растворим в воде. Температура плавления 177 - 185 °С.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение основано на измерении собственного поглощения монофенилгидразона в 40%-ной уксусной кислоте при 336 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом растворе - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, 50 минут.

Определению мешают вещества поглощающие при 336 нм.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

Монофенилгидразон.

Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-75, 40%-ный раствор.

Основной стандартный раствор монофенилгидразона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г в 40%-ной уксусной кислоте в колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив 2 недели при хранении в темном прохладном месте.

Фильтры аэрозольные, АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 336 нм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего монофенилгидразона (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график - на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл 40%-ной уксусной кислоты и оставляют на 30 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фотометрируют при 336 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Степень десорбции вещества с фильтра составляет 97%.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию монофенилгидразона "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: