"МУК 4.1.826-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного коричневого Ж в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

Краситель анионный коричневый Ж представляет собой порошок темно-коричневого цвета, растворимый в воде.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Определение основано на измерении оптической плотности водного раствора красителя на спектрофотометре при длине волны лямбда = 360 нм.

Отбор проб производят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).

Определению мешают соединения, поглощающие свет при лямбда = 360 нм.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 16 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18,5%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.

Измерению не мешает краситель бордо Р.

Спектрофотометр СФ-46, ГОСТ 15150-69.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Барометр-анероид, ГОСТ 6359-79.

Аспирационное устройство.

Термометр КШ 14/23-30 - 40/0,2-6,0, ГОСТ 16590-71.

Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.

Бюксы стеклянные, ГОСТ 7184-54.

Пипетка 6-2-10, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 2-500-2, 2-100-2, ГОСТ 25336-82.

Краситель анионный коричневый Ж, типовой образец с концентрацией 100%.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией красителя 500 мкг/мл готовят растворением 0,2500 г красителя в горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения концентрации на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения - не более месяца.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 13.

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 3 - 5 мин. измеряют оптическую плотность при лямбда = 360 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации градуировочных растворов (мкг/мл).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или при использовании одной партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой, помещенный в бюксе, обрабатывают 10 мл дистиллированной воды, оставляют на 5 - 10 минут, периодически помешивая палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение концентрации красителя анионного коричневого Ж в анализируемой пробе (мкг/мл) проводят по градуировочному графику.

Концентрацию красителя анионного коричневого Ж в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: