"МУК 4.1.841-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций натрий нитрозопентацианоферрата (III) (нитропруссида натрия) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,3 мг/куб. м.

Определение основано на хроматографическом выделении вещества в тонком слое на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением хроматограмм в парах диэтиламина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 513 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,14 мг/куб. м (при отборе 70 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,14 до 2,9 мг/куб. м.

Определению не мешают ремантадин, глибутид, добезилат кальция.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.

Спектрофотометр "Спекорд М-40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95-7181-76.

Хроматографическая камера для ТСХ размером 10 х 20 см, ГОСТ 23932-79.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол UV-254"

Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Вакуумная установка.

Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Микропипетки вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Нитропруссид натрия, ВФС 42-2055-91.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 30% раствор.

Диэтиламин, ч., ТУ 6-09-68-79.

Аммиак водный, 25% раствор, ГОСТ 3760-79.

Подвижный растворитель: н-пропанол:25% раствор аммиака (7:3).

Проявляющий реактив: пары диэтиламина.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 30% растворе спирта этилового в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Градуировочные растворы, содержащие от 20 до 400 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением 30% этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в темных склянках при температуре 4 °С.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 20,0 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 70 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 дней при хранении в холодильнике в темной упаковке.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 6 мл 30% этанола и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 97%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл 30% раствора спирта этилового и используют полученный раствор для анализа.

Количественное измерение содержания нитропруссида натрия в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.

Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре "Спекорд М-40" с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 513 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества.

По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

При использовании планиметра количество вещества "а" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию нитропруссида в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: