"МУК 4.1.954-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций органических прямых полиазокрасителей, содержащих карбамид бордо светопрочный СВ-СМ в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

Бордо светопрочный СВ-СМ - порошок темно-серого цвета. Растворяется в воде (50 + 10) г/л, в концентрированной серной кислоте, частично растворяется в 10% растворе едкого натрия.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Определение основано на измерении оптической плотности раствора красителя при длине волны 515 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом объеме - 5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению мешают вещества, поглощающиеся при длине волны 515 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 17%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Фильтродержатель.

Аспирационное устройство.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.

Мерные колбы вместимостью 50, 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Краситель бордо СВ-СМ, ТУ 6-14-77-78.

Стандартный раствор N 1 красителя с концентрацией 0,5 мг/мл готовят растворением 50 мг красителя в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив 2 дня.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 2 дня.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 5 дней.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 42.

Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 515 нм в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности раствора от концентрации красителя в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл воды, оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Раствор сливают в кювету и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 515 нм аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение красителя проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию красителей в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: