"МУК 4.1.926-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций сорбиновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

М. м. 112,13.

Сорбиновая кислота (транс,транс-гексадиеновая кислота) - белый порошок без запаха, с температурой плавления 130,3 °С, температурой кипения 228 °С (с частичным разложением). Мало растворим в воде, растворим в этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение основано на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения сорбиновой кислоты в анализируемом объеме раствора - 0,15 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 450 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерения 40 мин., включая отбор проб.

Жидкостной хроматограф с УФ-детектором Милихром.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 23932-79Е.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Сорбиновая кислота, содержание основного вещества не ниже 98%.

Ацетонитрил, о.с.ч., для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-449-89.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 600 мкг/мл сорбиновой кислоты готовят растворением 0,03 г вещества в ацетонитриле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,03 до 0,6 мкг/мл сорбиновой кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетонитрилом.

Растворы устойчивы в течение двух недель.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-70.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через АФА-ВП-20. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 450 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 2 недель.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в колонку хроматографа по 5 мкл градуировочных растворов.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин., периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2,5 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин., периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 97%. Полученные растворы устойчивы в течение 2 недель.

Полученный раствор анализируют на хроматографе в тех же условиях, по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию сорбиновой кислоты в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание сорбиновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: