"МУК 4.1.911-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя органического анионного пунцового 4 RT в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Краситель пунцовый 4 RT - порошок темно-красного цвета, хорошо растворимый в воде.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

Оказывает на организм общетоксическое действие, обладает эмбриотропным действием.

ПДК в воздухе - 1 мкг/куб. м.

Методика основана на измерении оптической плотности водного раствора красителя на спектрофотометре при длине волны лямбда = 510 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 8 мг/куб. м.

Определению не мешают хлорид натрия и сульфат натрия.

Суммарная погрешность изменения не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Спектрофотометр марки СФ-26.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.

Барометр-анероид, ГОСТ 6359-79.

Весы лабораторные, тип ВЛР-20 Г, II-й класс точности по ГОСТ 24104-88.

Термометр КШ 14/23-30 - 40/0,2-60, ГОСТ 16590-71.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95743-80.

Мерные колбы 2-100-2, ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2-2, 6-2-5, ГОСТ 20292-74.

Пробирки П-4-15-14/23, хс, ГОСТ 25336-82.

Пробирка П-2-5-14/23, хс, ГОСТ 1770-74.

Стаканчики СВ-34/12 (бюксы), ГОСТ 25336-82.

Краситель пунцовый 4 RT.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией красителя 20 мкг/мл готовят растворением 2 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл (использовать свежеприготовленный).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл красителя готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой (использовать свежеприготовленный).

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения - не более месяца.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 20.

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой, помещенный в бюксе, обрабатывают 5 мл воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Затем фильтр отжимают и удаляют.

Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение концентрации красителя пунцового 4 RT в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию красителя пунцового 4 RT воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация красителя в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

В - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: