"МУК 4.1.823-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций динатриевой соли 1-окси-2-фенилазо-3,6-дисульфо-7-(4'-нитрофенилазо)-8-аминонафталина (красителя кислотного черного Н) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

М. м. 616

Краситель кислотный черный Н - кристаллический порошок, растворим в воде, не растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

Метод основан на измерении светопоглощения водных растворов вещества при длине волны 590 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации красителя кислотного черного Н - 2 мкг/мл в анализируемом растворе.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 мг/куб. м до 15 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства красителей.

Измерению мешают вещества поглощающие при 590 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Химические стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные вместимостью 100 мл с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 0,1, 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.

Краситель кислотный черный Н с содержанием основного вещества не менее 67,8%.

Основной стандартный раствор красителя кислотного черного Н с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - месяц.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х дней) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 590 нм.

Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя кислотного черного Н (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (в мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 6 мл воды, отставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 98%.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение вещества в анализируемой пробе (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Содержание красителя кислотного черного Н "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

В - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: