"МУК 4.1.828-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя кубового золотисто-желтого ЖХ в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

Краситель кубовый золотисто-желтый ЖХ 3,4,8,9-дибензпиренхинон-5,10 - порошок ярко-оранжевого цвета. Температура плавления 385 °С. Хорошо растворим в концентрированной серной кислоте, не растворяется в разбавленных кислотах, щелочах и воде, слабо растворим в бензоле, этиловом спирте и уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Определение основано на фотометрическом измерении раствора кубового золотисто-желтого ЖХ в концентрированной серной кислоте при 568 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 20 мг/куб. м.

Определению не мешают 1,5-дибензоилнафталин и 2,4-динитрохлорбензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 9,7%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Спектрофотометр.

Кварцевая кювета с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.

Пробирки П 4-15-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82.

Стаканчики СВ-24/10, ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79Е.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.

Краситель кубовый золотисто-желтый ЖХ, ОСТ 6-14-24-82.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового золотисто-желтого ЖХ 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в 100 мл концентрированной серной кислоты в мерной колбе. Раствор устойчив четверо суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 концентрированной серной кислотой. Раствор устойчив одни сутки.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 568 нм. Измерения проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие величины содержания красителя кубового золотисто-желтого ЖХ в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, заливают 10 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 50 - 60 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют из стаканчика. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.

Концентрацию красителя кубового золотисто-желтого ЖХ "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: