"МУК 4.1.858-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций термопсиса в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Трава термопсиса, трава мышатника, трава дикорастущего многолетнего растения термопсиса ланцетовидного. Химическая формула и молекулярная масса отсутствуют.

Порошок серовато-зеленого цвета со слабым своеобразным запахом. Химический состав (ориентировочно): массовая доля алкалоидов (в основном термопсиса) - не менее 1%, влаги - не более 13%, общей золы - не более 8%, органических примесей - не более 2%, минеральных примесей - не более 1%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает выраженной кумуляцией, выраженным кожно-резорбтивным действием и умеренным раздражающим действием при местном нанесении на кожу и слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 540 нм растворимого в хлороформе окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии продуктов экстракции с метиловым оранжевым.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания в объеме фотометрируемого раствора составляет 25 мкг травы термопсиса или около 0,25 мкг термопсина.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Измерению мешают алкалоиды, органические растворители (при концентрации 5% и более).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15,0%.

Время выполнения анализа 40 мин., без учета времени на экстракцию травы термопсиса.

Фотоэлектроколориметр КФК-2, ГОСТ 12083-78.

Аспирационное устройство.

Фильтры, АФА-ВП-20

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Весы аналитические лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е.

Колбы мерные 2-25-2, ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2-1, 6-2-5, 6-2-10, ГОСТ 20292-74.

Делительная воронка вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Бюкс, ГОСТ 7148-70.

Трава термопсиса, ГОСТ или ТУ не имеет.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-87, подкисленный серной кислотой (на 100 мл спирта 2 мл конц. серной кислоты).

Кислота борная, ч.д.а., ГОСТ 9656-75, насыщенный водный раствор.

Метиловый оранжевый индикатор, ТУ 6-09-5171-84, ч.д.а.

Реактив: насыщенные растворы борной кислоты и метилового оранжевого смешивают в соотношении 1:1.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией термопсиса 1 мг/мл. 0,025 г термопсиса заливают хлороформом в мерной колбе на 25 мл и оставляют на 15 - 16 час.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 1 дня.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. протягивают через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час.) готовят согласно таблице.

В делительную воронку на 100 мл или менее вносят стандартный раствор N 2 и хлороформ в количествах, указанных в таблице, и 0,7 мл реактива. 10 мин. встряхивают, хлороформный слой отделяют и добавляют 1 мл этилового спирта, подкисленного серной кислотой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в кюветах с длиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 540 нм.

Строят градуировочный график, откладывая на ось абсцисс содержание термопсиса (мкг) в объеме анализируемой пробы, а на ось ординат - соответствующие им величины оптической плотности.

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае поступления новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с пришлифованной крышкой, заливая 6 мл хлороформа, и оставляют на 15 - 16 час. для экстракции, 5 мл раствора пробы переносят в делительную воронку и все операции проводят аналогично, как в разделе "Подготовка к измерению".

Содержание термопсиса в анализируемой объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию термопсиса "С" в мг/куб. м в воздухе вычисляют по формуле:

где:

а - содержание термопсиса в объеме анализируемой пробы, мкг;

б - общий объем пробы, мл;

в - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1), л.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: