"МУК 4.1.838-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д(-)-альфа-аминофенилуксусной кислоты ("ДК"-С-фенилглицина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 31.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

"ДК"-С-фенилглицин - N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д(-)-альфа-аминофенилуксусной кислоты. Белый или белый с сероватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления (возгонки) 275 °С. Растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3,0 мг/куб. м.

Определение основано на реакции "ДК"-С-фенилглицина с п-нитрофенилдиазонием с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 515 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,83 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,83 до 16,6 мг/куб. м.

Определению не мешают добезилат кальция, иодамин, триомбрин.

Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,4%.

Время выполнения измерений 1 час 30 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство ЭА-30, ОСТ 95-10052-84.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатели.

"ДК"-С-фенилглицин, ч.д.а.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.

п-нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор в 1 н соляной кислоте.

Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.

п-нитрофенилдиазоний (готовят перед использованием). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин. после обесцвечивания раствор готов к использованию. Раствор хранят на льду.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.

Натрий тетраборнокислый 10%, водный (бура), ГОСТ 4199-76.

Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией "ДК"-С-фенилглицина 1000 мкг/мл готовят растворением 0,10 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы вносят по 4 мл буферного раствора и по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 20 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают и через 40 мин. измеряют оптическую плотность.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 515 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 96%.

2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение "ДК"-С-фенилглицина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Содержание "ДК"-С-фенилглицина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: