"МУК 4.1.821-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций диазолина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

(Структурная формула не приводится)

Диазолин (двойная соль 3-метил-9-бензил-1,2,3,4-тетрагидрокарболина и нафталина 1,5-дисульфокислоты) - белое кристаллическое вещество, без запаха. Не растворяется в воде, этиловом спирте, разбавленных минеральных кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения диазолина в хроматографируемом объеме - 0,15 мкг.

Нижний предел измерения диазолина в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций диазолина в воздухе - 0,5 - 7,5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения - +/- 15%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.

Жидкостный хроматограф.

Хроматографическая колонка КАХ-1 заводского изготовления длиной 60 мм, с внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб 600" с размером зерен 5,0 мкм.

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.

Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Диазолин, содержание основного вещества 98%.

Ацетонитрил "ОСЧ" для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-449-89.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-70.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 600 мкг/мл готовят растворением 30 мг диазолина в 50 мл ацетонитрила.

Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 30 до 450 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетонитрилом.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 недель.

Воздух с объемным расходом 10 - 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 2 недель.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Градуировочные растворы объемом 5 мкл вводят в инжектор хроматографа.

Строят калибровочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) диазолина на хроматограмме от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:

Температура колонки - 20 °С.

Скорость потока элюента - 50 мкл/мин.

Элюент: ацетонитрил-вода 85:15 по объему.

Объем вводимой пробы - 5 мкл.

Длина волны УФ-детектора - 250 нм.

Время удерживания диазолина - 2 мин. 55 сек.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 1,5 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин., периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 1 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин., периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра не менее - 97%. По 5 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование градуировочных растворов. На записанной хроматограмме измеряют высоту пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят соответствующее содержание вещества в анализируемом объеме пробы (в мкг).

Концентрацию диазолина (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание диазолина, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: