"МУК 4.1.786-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение N-винилпирролидона в атмосферном воздухе. Методические указания"
(утв. Минздравом России 14.10.1999)

1. Разработаны к.х.н. А.А. Кленкиным (Ростовский государственный строительный университет), с.н.с. А.П. Белянкиной (Ростовский государственный медицинский университет).

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 14 октября 1999 г.

3. Введены впервые.

Настоящие Методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ атмосферного воздуха для определения содержания в нем N-винилпирролидона в диапазоне 0,024 - 0,3 мг/куб. м.

Относится к 3 классу опасности. ПДК N-винилпирролидона для атмосферного воздуха - 0,03 мг/куб. м.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25% при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентраций N-винилпирролидона выполняется методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование вещества из атмосферы осуществляется на фильтр АФА-ХП-20. Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,024 мг/куб. м. Определению не мешают: альфа-пирролидон, гамма-бутиролактон, бутиндиол, бутандиол, формальдегид и ацетилен. Длительность анализа - 40 мин.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

К выполнению измерений допускаются лица с опытом работы на газовом хроматографе.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15130-69 при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: очистка этилового спирта, приготовление растворов, подготовка хроматографа, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

Приготовление исходного стандартного раствора N-винилпирролидона для градуировки: в мерную колбу вместимостью 25 куб. см вносят 10 куб. см спирта и взвешивают. Затем добавляют несколько капель N-винилпирролидона и вновь взвешивают. Раствор в колбе доводят спиртом до метки и вычисляют массу N-винилпирролидона в 1 куб. см раствора. Рабочие растворы для градуировки готовят из исходного раствора (С = 1,5 мг/куб. см) соответствующим разбавлением. В ряд мерных колб вместимостью 25 куб. см последовательно вносят: 0,2; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 куб. см исходного раствора N-винилпирролидона, доводят растворы этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Срок хранения растворов - 1 сутки.

Стальную хроматографическую колонку длиной 3 м перед заполнением промывают горячей водой, дистиллированной водой, спиртом и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение колонки производят под вакуумом. Ее заполняют 5%-ным Carbowax-20M на хроматоне-N-AW-DMDS. Концы колонки закрывают стекловатой слоем 1 см, помещают в термостат хроматографа и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 20 куб. см/мин. при температуре 180 °С в течение 12 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты хроматографического пика от содержания N-винилпирролидона, устанавливают по 6 сериям растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 5 растворов. В мерные колбы вместимостью 25 куб. см вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с таблицей 1 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Растворы перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

1 куб. см каждого градуировочного раствора наносят на поглотительный фильтр АФА-ХП-20. Затем фильтр помещают в колбу вместимостью 25 куб. см и последовательно обрабатывают 3 раза по 5 куб. см этиловым спиртом. Спиртовой экстракт порциями по 5 куб. см упаривают в мерном пальчике (V = 10 куб. см) в токе азота до объема 1 куб. см. Затем 2 куб. мм экстракта вводят в испаритель хроматографа и проводят газохроматографический анализ в следующих условиях:

На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков N-винилпирролидона и приводят их к одной шкале измерителя тока. Для установления градуировочной характеристики вычисляют средние значения результатов параллельных измерений для 5-ти серий градуировочных растворов. Градуировку проверяют один раз в неделю путем анализа одного из градуировочных растворов 1 - 6.

Воздух со скоростью 20 куб. дм/мин. протягивают через фильтр АФА-ХП-20 через аспиратор "Красногвардеец", модель 822. Для выполнения анализа необходимо отобрать 500 куб. дм воздуха. Анализ проводят в день отбора пробы.

Фильтр с отобранной пробой обрабатывают спиртом, а затем анализируют на газовом хроматографе, как указано в п. 7.4 настоящей методики. Концентрацию N-винилпирролидона в воздухе (мг/куб. м) определяют по градуировочной характеристике.

Концентрацию N-винилпирролидона в воздухе рассчитывают по формуле:

Результат анализа представляют в виде С +/- 0,25С.

Контроль градуировочной характеристики производят по 5-ти сериям измерений градуировочных растворов (п. 7.4).

Погрешность контрольных измерений признают удовлетворительной, если:

Алгоритм проведения ВОК точности проводится с использованием метода добавок.

Погрешность контрольных измерений признается удовлетворительной, если:

Контрольные измерения проводятся после выполнения анализа первой и четвертой пробы.

Контроль погрешности измерений проводят регулярно, через 20 - 25 измерений и обязательно после замены реактивов.