"МУК 4.1.935-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хладона 132 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Хладон 132 - бесцветная жидкость, альфа - 1,42 г/куб. см при t 20 °С, t кипения 46 °С, растворим в хлорорганических растворителях, плохо растворим в воде, спирте.

В воздухе находится в виде паров.

Хладон 132 обладает слабо выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1000 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 мг/куб. м до 10000 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Измерению не мешает хлористый винилиден.

Время выполнения измерения 30 мин., включая отбор пробы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем вместимостью 100 - 200 мл, ТУ 64-1-1279-75.

Колонка стальная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шприц медицинский вместимостью 1 мл, ТУ 64-1-378-78.

Микрошприцы МШ-10 и МШ-1.

Пипетки стеклянные вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-73.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Набор сит СП-200, ТУ 79 РСФСР 276-72.

Хладон 132.

Жидкая фаза - ПЭГ 20 М.

Хлороформ для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Носитель твердый - хроматон N-АW-ДМС-S (фракция 0,2 - 0,25 мм).

Насадка для хроматографической колонки: хроматон N-АW-ДМС-S (фракция 0,2 - 0,25 мм) с 10% ПЭГ 20 М.

Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.

Отбор проб воздуха проводят в стеклянные шприцы вместимостью 100 - 200 мл. Шприц предварительно продувают 10 - 15 раз исследуемым воздухом и закрывают заглушкой.

Срок хранения проб - 5 часов.

Хроматограф готовят к работе согласно инструкции прибора, твердый носитель хроматон N-АW-ДМС-S отсеивают от более мелких частиц. Полиэтиленгликоль 20 М в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель хроматон. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сушат в сушильном шкафу при t 100 °С в течение 4 час. Хроматографическая колонка заполняется приготовленной фазой с применением вакуума. Заполненную колонку кондиционируют при t 150 °С в токе азота при отключенном детекторе в течение 4 - 5 час., а затем колонку присоединяют и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы. Для построения градуировочного графика готовят стандартную смесь N 1 вещества с воздухом в газовой пипетке вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят шприцем 0,1 мл хладона 132. После того как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным. Концентрация хладона 132 в пипетке равна 142 мкг/мл. Соответствующим разведением стандартной смеси N 1 готовят градуировочные смеси с концентрацией хладона 132 в газовых пипетках от 1 до 10 мкг/мл. Через несколько минут в испаритель хроматографа вводят по 1 мл каждой градуировочной смеси.

Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных газовых смесей и анализируемых проб:

Отобранные пробы воздуха в шприцах подогревают в течение 20 мин. в термостате при t 25 °С. 1 мл исследуемого воздуха вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Записывают хроматограмму. По градуировочному графику находят содержание хладона 132 в хроматографическом объеме.

Концентрацию хладона 132 "С" (в мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:

где:

а - содержание хладона 132, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: