"МУК 4.1.803-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций акрепа в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом России 30.12.1999)

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула:

N - (гексилоксиметил) капролактам (акреп) - жидкость. Температура кипения 266,5 °С, плотность - 0,965 г/куб. см. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей и практически не растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в ацетон.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают: гексанол, дигексилформаль, капролактам, N-метилен-бис-капролактам. Примесей, мешающих измерению концентраций акрепа, в воздухе рабочей зоны нет.

Хроматограф газовый "Агат" или аналогичный с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10А Дзержинского ОКБА или аналогичный.

Поглотительные приборы с пористой пластиной.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Колба круглодонная ККШ-100-29/32 ГС, ГОСТ 10394-72.

Аспирационное устройство.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водная.

Акреп - содержание основного вещества не менее 98%.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

1,4-Диоксан, ГОСТ 10455-80, ч.д.а.

Насадка: 5% SР-1000 на инертоне N-супер фракцил (0,125 - 0,160 мм).

Азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 1733-80, водород, ГОСТ 3022-80 в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор акрепа N 1 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят взятием точной навески определяемого вещества. Навеску растворяют в мерной в колбе вместимостью 100 мл в диоксане. Раствор термостатируют при 20 °С, доводят до метки. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл ацетона. Поглотительные сосуды помещают в стаканы, содержащие охлаждающую смесь (лед с хлористым натрием). Для определения 1/2 ОБУВ акрепа достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 6 часов при хранении в холодильнике.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой, устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) при программировании температуры от 50 °С до 230 °С со скоростью нагрева 2 град./мин. и последующем выдерживании насадки при 230 °С в течение 4-х часов.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора растворителем. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 месяца.

С использованием градуировочных растворов определяемых веществ вводят 5 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от кол-ва компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Содержимое поглотителей количественно переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 мл, промывают поглотители порциями по 5 мл и вносят эти растворы в ту же колбу. Отгоняют растворитель на водяной бане в роторном испарителе досуха. Пипеткой добавляют точно 1 мл диоксана, тщательно обмывая стенки колбы.

<...> самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют высоту пика. По градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).

Концентрацию вещества (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: